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2-丙酰噻唑的制備方法

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1][2]

2-丙酰噻唑為噻唑的衍生物,2-丙酰噻唑可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備方法[1]

2-丙酰噻唑的制備如下:

(Het=噻唑,R=H)

具體步驟如下:將圓底燒瓶火焰干燥并冷卻,氮氣中加入1-噻唑烯丙醇51(0.5mmol)和THF(2.5mL)。在0℃下攪拌5分鐘后,得到NaH粉末(1mmol,2當(dāng)量),一次加入,然后將混合物溫?zé)嶂潦覝厥覂?nèi)溫度。加入飽和使反應(yīng)停止在指定時間后用NH4Cl(2mL),用EtOAc萃?。?0mL2),并用鹽水(15mL)洗滌。結(jié)合有機將有機相用MgSO4干燥,除去溶劑真空,并通過快速色譜法純化殘余物硅膠,得到所需的酮產(chǎn)物2-丙酰噻唑。

主要參考資料

[1] 現(xiàn)代藥學(xué)名詞手冊

[2]Aerobicoxidationofsecondarybenzylicalcoholsanddirectoxidativeamidationofarylaldehydespromotedbysodiumhydride

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