背景及概述^[1]

特戊胺是較為重要的精細(xì)化工中間體，一般都是制備得到液態(tài)游離胺，也有少數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道實(shí)驗(yàn)室的規(guī)模制備特戊胺鹽酸鹽。文獻(xiàn)中曾報(bào)道了四種常用的制備方法，方法一，以叔丁基乙酰胺為原料，經(jīng)過(guò)Hofmann重排反應(yīng)得到特戊胺；方法二，以特戊醛為原料，與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟，然后還原得到特戊胺；方法三，以特戊腈為原料，經(jīng)硼烷和氫化鋁鋰等還原劑還原得到特戊胺；方法四，以特戊酰胺為原料，經(jīng)硼烷或氫化鋁鋰還原得到特戊胺。

上述合成路線都是較好的合成特戊胺的方法，所使用原料特戊腈和特戊酰胺，來(lái)源廣成本低。產(chǎn)品通過(guò)成鹽酸鹽純化，缺點(diǎn)是鹽酸腐蝕性較大，對(duì)生產(chǎn)放大設(shè)備要求較高，僅限于實(shí)驗(yàn)室制備。

制備^[1]

特戊胺鹽酸鹽的制備如下：

上述工藝過(guò)程中，先用四氫鋰鋁還原特戊酰胺。可選四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃作反應(yīng)溶劑，反應(yīng)情況一致，但從成本考慮，優(yōu)選四氫呋喃作溶劑；四氫鋰鋁作還原試劑，一般用1當(dāng)量，若小于1當(dāng)量則反應(yīng)不完全；特戊酰胺加料時(shí)劇烈放熱，可適當(dāng)冷卻，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)60℃，考慮到工廠的安全操作，優(yōu)選控制反應(yīng)溫度不超過(guò)25℃，然后保溫反應(yīng)2～3小時(shí)；反應(yīng)淬滅可選用質(zhì)量百分濃度為10％～20％氫氧化鈉溶液，淬滅時(shí)氫氧化鈉溶液的濃度越高，放熱越厲害，反應(yīng)液則越稠，所以優(yōu)選10％氫氧化鈉溶液，同時(shí)控制淬滅溫度不超過(guò)25℃；反應(yīng)液淬滅完繼續(xù)攪拌1小時(shí)以保證充分反應(yīng)。然后反應(yīng)液過(guò)濾得到特戊胺粗品的四氫呋喃溶液。之后與鹽酸反應(yīng)生成特戊胺鹽酸鹽。

主要參考資料

[1] CN200710093950.3特戊胺草酸鹽工業(yè)化制備方法