背景及概述^[1]

氫氧化鐿可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[1]

步驟1)純化氯化鐿原料：

1.1)取工業(yè)級氯化鐿原料，放入搪瓷反應釜內(nèi)，加去離子水，加熱溶解至比重為1.13；

1.2)充分溶解后，當溶液溫度降低至30℃以下時，加入少量雙氧水，攪拌均勻后，加入微量的碳酸鐿，調(diào)整PH至2.7，吸附共沉靜止6小時后，去頭過濾入另一個容器中，備用；雙氧水與氯化鐿體積比2：1000；碳酸鐿與氯化鐿體積比5：1000；

1.3)將步驟1.2)去頭過濾好的氯化鐿溶液放入搪瓷反應釜中，加去離子水調(diào)整溶液比重至1.10，在攪拌的情況下，再加入濃度為0.8％的偏錫酸溶液，攪拌均勻后，加熱升溫到90℃，保溫60分鐘，去頭過濾入另一容器中，得氯化鐿過濾液；偏錫酸溶液與氯化鐿溶液的體積比為0.6：1000；

1.4)從氯化鐿過濾液中取樣進行ICP檢測溶液中金屬元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，則表明步驟1.3)得到的氯化鐿過濾液滿足后續(xù)制備要求，進入步驟2；若Fe含量大于等于0.3ppm，則返回步驟1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，則返回步驟1.3)；

步驟2)制備氫氧化鐿濾餅：

2.1)向純化合格的氯化鐿過濾液中緩慢加入濃度為40％的高純試劑級氫氧化鉀溶液，反應終點PH值為9，得氫氧化鐿沉淀；所述高純試劑級氫氧化鉀溶液為含F(xiàn)e、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氫氧化鉀溶液；

2.2)將氫氧化鐿沉淀用板框壓濾機去頭壓濾，壓濾過程中用去離子水洗滌氫氧化鐿至其中氯離子小于30ppm后，取出氫氧化鐿濾餅。

主要參考資料

[1] CN201910394822.5一種高純度光學玻璃添加劑偏磷酸鐿的制備方法