背景及概述[1]
乙酸銨亦稱“醋酸銨”。化學(xué)式NH4C2H3O2。分子量77.08。白色晶體。熔點(diǎn)114℃，相對(duì)密度1.17。高溫及熱水中分解?？扇苡谝掖迹兹苡谒?，微溶于丙酮。在空氣中易失去氨。由冰乙酸與氨作用而得。這些年來(lái)，隨著醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展，高純度、低水的乙酸銨的需求量巨增。目前的乙酸銨有分析純、優(yōu)級(jí)純、醫(yī)藥級(jí)以及工業(yè)級(jí)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到醫(yī)藥行業(yè)的要求。原因是含量低(97％-98％)，pH范圍不合要求，含水量高，極易潮解化水，儲(chǔ)存困難。在儲(chǔ)存過(guò)程中一旦吸潮化水，產(chǎn)品根本無(wú)法二次處理，因無(wú)法繼續(xù)使用被丟棄，造成大量的浪費(fèi)，給環(huán)境帶來(lái)嚴(yán)重污染。根據(jù)分析，乙酸銨極易吸潮的原因在于乙酸銨成品中含有一定的水份，即使是分析純、優(yōu)級(jí)純以及試劑級(jí)乙酸銨的含水量也在2％-3％左右，因此乙酸銨在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中極易吸潮，所以研究制備高純度、低水乙酸銨迫在眉睫。
用途[2-3]
乙酸銨作分析試劑、利尿劑、緩沖劑及用于印染業(yè)中。
1）用乙酸銨提純糜蛋白酶，其特征是糜蛋白酶粗品（有效成分低于10%）在5-15℃條件下，用乙酸銨溶液提取，再用有機(jī)溶劑乙醇沉淀，最后用丙酮脫水得糜蛋白酶中間品。此技術(shù)去除了糜蛋白酶粗品中雜質(zhì)成分的80%以上；得到的糜蛋白酶中間品在后續(xù)工序中通過(guò)樹脂柱吸附純化，節(jié)約了樹脂使用量，降低了生產(chǎn)成本；避免了糜蛋白酶因雜質(zhì)過(guò)多，導(dǎo)致樹脂柱體堵塞、甚至發(fā)生柱體脹裂危險(xiǎn)的隱患。
2）乙酸銨提純尿促性素，其特征是尿促性素粗品(有效成分低于10%)在低溫條件下，用乙酸銨溶液提取，乙醇沉淀，最后用丙酮脫水得尿促性素提純物。此技術(shù)去除了尿促性素粗品中雜質(zhì)成分的80%以上；尿促性素提純物在后續(xù)工序中通過(guò)樹脂柱吸附純化，此技術(shù)還節(jié)約樹脂使用量，降低生產(chǎn)成本；避免在操作過(guò)程中可能因尿促性素粗品雜質(zhì)過(guò)多，導(dǎo)致樹脂柱體堵塞、甚至發(fā)生柱體脹裂危險(xiǎn)的隱患。
制備[4-5]
方法1:一種質(zhì)譜純乙酸銨的生產(chǎn)方法，步驟如下：
①色譜純冰乙酸的制備
將分析純冰乙酸3000ml放入裝有高分餾比米格柱的蒸餾瓶中，加入沸石，進(jìn)行蒸餾，接前餾份250ml后，收集中間餾分，取118±1℃，得2400ml色譜純冰乙酸。
②無(wú)水色譜純冰乙酸的制備
將色譜純冰乙酸與脫水劑(一種羰基化合物，具體為乙酸酐)按99：13(體積比)攪拌混合均勻，得到無(wú)水色譜純冰乙酸。
③在結(jié)晶器中加入1000ml無(wú)水色譜純冰乙酸，攪拌加熱下(溫度＜50℃)加入分析純乙酸銨320g，完全溶解。
④熱濾，濾液冷卻，降溫至35±5℃，保持4h。析出結(jié)晶。
⑤抽濾得一次結(jié)晶乙酸銨粗品，濾液回收再用。
⑥一次結(jié)晶乙酸銨粗品，按照以上條件二次重結(jié)晶，得二次結(jié)晶乙酸銨粗品。
⑦二次結(jié)晶乙酸銨粗品，真空干燥，45±5℃，4h。得成品245g，產(chǎn)率76.6％。成品含量99.2％，純度是99.994％，水分0.5％，其他雜質(zhì)項(xiàng)均符合sigma公司的標(biāo)準(zhǔn)。
方法2：一種高純低水乙酸銨的合成新工藝，包括如下步驟：
(1)將240-250KG高純冰乙酸(純度99.6％)放入反應(yīng)釜中，加入脫水劑(脫水劑為含有羰基的化合物)10-100g，攪拌加熱50±5℃；
(2)在攪拌下，緩緩加入100-110kg高純碳酸銨(純度99.9％)，溶解，熱濾；
(3)濾液降溫至35±5℃，保持4h；
(4)結(jié)晶甩干；
(5)甩干的結(jié)晶，在翻動(dòng)下，噴淋加入10-30kg脫水劑(脫水劑為含有羰基的化合物)，甩干；
(6)再次甩干的結(jié)晶，真空旋轉(zhuǎn)干燥45±5℃，0.5-1h。
主要參考資料
[1] 化合物詞典
[2] CN201611136415.7一種用乙酸銨提純糜蛋白酶的方法
[3] CN201210598002.6乙酸銨提純尿促性素的方法
[4] CN201910710217.4一種質(zhì)譜純乙酸銨的生產(chǎn)方法
[5] CN201810039036.9高純低水乙酸銨的合成新工藝