背景及概述^[1]

反式-3-氯-2-丙烯基羥胺為胺類有機(jī)物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入反式-3-氯-2-丙烯基羥胺，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

反式-3-氯-2-丙烯基羥胺制備具體步驟如下：將3-溴-2-氯丙烯（1.4mL，13mmol，1.1當(dāng)量）和1，8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU； 1.8mL，12mmol，1.0當(dāng)量）依次加入到二氯甲烷中。在23 0℃攪拌2-羥基異吲哚啉-1,3-二酮（N-羥基鄰苯二甲酰亞胺； 2.0 g，12 mmol，1.0當(dāng)量）在NN-二甲基甲酰胺（DMF； 30 mL）中的溶液。在約5分鐘內(nèi)將所得溶液從黃色變?yōu)樯罴t色至無色，將其在23 0 C下攪拌18 h。將反應(yīng)混合物用1M鹽酸水溶液（HCl； 300mL）稀釋。將得到的白色沉淀物真空過濾，并用水洗滌，得到白色粉末（2.3g），將其溶于CH 2 Cl 2（53mL）中。添加水合肼（570μL，12mmol，1.1當(dāng)量），并將得到的白色懸浮液在23 0℃攪拌18h。將反應(yīng)混合物真空過濾。將濾液用0.1M NaOH水溶液（200mL）稀釋，并用CH 2 Cl 2（3×50mL）萃取。合并的有機(jī)層經(jīng)Na 2 SO 4干燥，重力過濾，并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到白色半固體反式-3-氯-2-丙烯基羥胺（590mg，64％）：1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ5.34（brs，2H），4.97（m）。 ，2H），4.09（s，2H），1.76（br s，3H）。

主要參考資料

[1] WO2010099279 - N-ALKOXYAMIDES OF 6-(SUBSTITUTED PHENYL)-4-AMINOPICOLINATES AND 2-(SUBSTITUTED PHENYL)-6-AMINO-4-PYRIMIDINECARBOXYLATES AND THEIR USE AS SELECTIVE HERBICIDES FOR CROPS