背景及概述[1-2]
三辛基氯化錫是一種有機錫化合物，可由錫粉與辛基氯制備得到或溴化辛基鎂與三氯（苯基）錫烷制備得到。
有機錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機化合物，主要用途有：用作催化劑（二丁基錫、辛酸亞錫）、穩(wěn)定劑（如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫）、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑（如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫）及日常用品的涂料和防霉劑等。
制備[1-2]
報道一、
在室溫下，將錫粉（36g，0.3mol）與辛基氯（14.9g，0.1mmol）和I2（0.4g，1.57×10mol）一并懸浮于平均組成的胺（C13H27N[（CH2CH2O）13CH2CH2OH]2 （120.3g，0.3mol）中。
攪拌下將反應混合物加熱至170-175℃，在該溫度下，歷時6小時再加入辛基氯（120.1g，0.81mol），在整個加料過程中，維持所述的溫度。在所有的辛基氯加入后，反應在攪拌下于170-175℃繼續(xù)進行3小時。
然后將溫度冷卻至80-90℃，濾出未反應的錫，并用丙酮洗滌，干燥并稱重。錫的轉(zhuǎn)化率為84%。
經(jīng)薄層色譜法分析得知，產(chǎn)物中的主要成分為R3SnCl（三辛基氯化錫）和R2SnCl2（其中成分是主要量的），還有痕量的RSnCl3和R4Sn。
報道二、
步驟1
在干燥的1L圓底燒瓶中加入干燥的庚烷（200mL），在氮氣流下將三氯（苯基）錫烷（25g，83mmol）溶解在其中，得到無色溶液。在室溫，氮氣下向該溶液中逐滴加入溴化辛基鎂（137mL，2M，273mmol）。將反應混合物在35℃下攪拌過夜，然后倒入250g碎冰中。分離庚烷層，用水（1×200mL）和乙腈（3×150mL）洗滌，真空濃縮，得到無色油。將所得油狀物溶于甲醇（150mL），并加入碘（21,21g，84mmol）。將反應在65℃下攪拌過夜，然后加入乙酸鉀（24,36g，248mmol），繼續(xù)加熱5小時以上，并將反應冷卻至RT。將混合物用250ml庚烷稀釋，并用150ml水（X2）和ACN（3X100ml）洗滌。真空濃縮庚烷層，并將得到的無色油溶于200ml EtOAc中，冷卻至-23℃。過濾收集沉淀的白色固體，干燥，得到31g白色粉末。產(chǎn)率：72.4％。
步驟2
將獲得的乙酸鹽（25g，48.3mmol）溶解在庚烷（200mL）中，并將該溶液在室溫下用36％HCl（70.5mL，1933mmol）處理20分鐘。分離庚烷層，真空濃縮并真空干燥。無色油狀物（23.21g，47mmol）無需進一步純化即得三辛基氯化錫。產(chǎn)率：97％。 1H NMR（CDCl3）：δ= 1.79-1.53??（6H，m），1.38-1.19（36H，m），0.94-0.83（9H，t，-CH2Me）119Sn NMR（CDCl3）：δ= 155.13。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明] CN90110146.X 直接合成有機錫化合物的方法及其應用
[2] From Eur. Pat. Appl., 2662379, 13 Nov 2013