背景及概述^[1]

在醫(yī)藥及農(nóng)藥領(lǐng)域，3-溴吡啶有著廣泛的應(yīng)用，是抗抑郁藥鹽酸齊美定的重要中間體，也是神經(jīng)類藥物丙克拉莫的重要中間體；此外，3-溴吡啶在光電材料領(lǐng)域中也 有著應(yīng)用。

制備^[1]

一種3-溴吡啶的合成方法，其包括如下步驟：

將60g吡啶和100mL水加入500mL三口燒瓶中，攪拌下滴加40％HBr(160g，滴 加過(guò)程控溫20-30℃)，滴加后攪拌至溶清，得到溴化反應(yīng)液；

將溴化反應(yīng)液加熱至70℃后緩慢滴加30％H2O280mL，滴加過(guò)程控制溫度70-80℃ (滴加過(guò)程緩慢放熱)，滴加完畢后控溫80℃攪拌反應(yīng)24小時(shí)，得到粗產(chǎn)品；

將粗產(chǎn)品降溫至10℃以下，用3N NaOH水溶液調(diào)pH至pH＝8，加入乙酸乙酯 (350mL×3)萃取，有機(jī)相再用亞硫酸鈉水溶液反洗，得到萃取液(有機(jī)相)；

將萃取液(有機(jī)相)濃縮后減壓蒸餾，即得到3-溴吡啶31g，GC純度為85.1％。

應(yīng)用^[2]

2?羧基?3?溴吡啶鹽酸鹽是一種白色固體，是許多醫(yī)藥中間體重要的中間原料。CN201210223281.8公開(kāi)了一種2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽的合成方法，以易得的3-溴吡啶為原料，先將3-溴吡啶在醋酸里用雙氧水氮氧化后，再在三乙胺存在下與三甲基氰基硅反應(yīng)得到2-氰基-3-溴吡啶和6-氰基-3-溴吡啶的混合物，再在濃鹽酸里水解后析出白色固體即為2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽，直接就與6-羧酸-3-溴吡啶鹽酸鹽分開(kāi)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201410356568.7 一種3-溴吡啶的合成方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201210223281.8 一種2-羧基-3-溴吡啶鹽酸鹽的合成方法