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苯基磺酰胺-4-硼酸的制備

2020/11/5 16:32:10

背景及概述[1]

苯基磺酰胺-4-硼酸是一種硼酸衍生物,硼酸衍生物廣泛使用于有機合成中用于碳-碳鍵的形成。在Suzuki偶聯(lián)中,芳基鹵化物和硼酸芳基或乙烯基酯或硼酸使用Pd(PPh3)4進行偶聯(lián)。

制備[1-2]

報道一、

將乙酸鉀(2.5克,24.4毫摩爾)添加至DMSO(20毫升)中的4-溴苯磺酰胺(2.00克,9.32毫摩爾)及雙(頻哪醇基)二硼(2.40克,9.32毫摩爾)的溶液中且將混合物脫氣45分鐘。接著添加[1,1'-雙(二苯膦基)二茂鐵]二氯鈀(II)(220毫克,0.26毫摩爾)且將混合物加熱至90℃經(jīng)16小時。一經(jīng)冷卻,將反應(yīng)混合物以EtOAc(30毫升)稀釋,以水(3×30毫升)清洗,經(jīng)MgSO4干燥且在真空下濃縮。將殘余物從Et2O(50毫升)及HCl(1M,50毫升)研磨,將所形成的固體溶解在CH2Cl2(30毫升)中且經(jīng)過以Et2O清洗的硅膠墊過濾,接著濃縮,得到成為灰白色固體的苯基磺酰胺-4-硼酸,13%收率,550毫克。1HNMR(400MHz,CDCl3):δppm1.36(s,12H),4.87(s,2H),7.89-7.95(m,4H)。

報道二、

向反應(yīng)釜中添加2700g醋酸鉀,2250g硼酸,11gPdCl2(dppf)2,2000g對溴苯磺酰胺,和13500mL二惡烷,攪拌并加熱至85~87℃并且反應(yīng)4-5h。通過過濾回收PdCl2(dppf)2。過濾液在減壓下濃縮,并且然后添加6000mL異丙醚并攪拌1-2h,然后過濾,異丙醚洗滌并干燥。從反應(yīng)中獲得116g苯基磺酰胺-4-硼酸(P-sulfonamidephenylboronicacidpinacolester),具有64.8%總收率。如由HPLC測量,純度為96.8%。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201810427371.6氨基-芳基-苯甲酰胺化合物及其使用方法

[2]From PCT Int.Appl.,2014091368,19 Jun 2014

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