背景及概述

肼及其衍生物既能直接應用于含能材料領域，也可以作為結構單元進一步構建多氮高能材料，在有機合成中也有廣泛應用。肼在較高的溫度下極易爆炸生成氨和氮氣，給其反應研究帶來諸多不便。有機硅基是肼的重要保護基，既能在一些反應中保護活潑氫，又能對肼起到穩(wěn)定作用，在適當?shù)臅r候又可通過酸解快速脫去。因此，硅基肼既是合成富氮材料的中間體，又是肼的重要的模型化合物，在多氮高能材料的研究中有重要意義。四氫吡喃-4-肼二鹽酸鹽英文名稱：(Tetrahydro-2H-pyran-4-yl)hydrazine dihydrochloride，中文別名：(4-四氫吡喃基)肼二鹽酸鹽，CAS號：1187974-47-5，分子式：C5H14Cl2N2O，分子量：189.083。

圖1 四氫吡喃-4-肼二鹽酸鹽的性狀圖

制備

由無水肼及對氯四氫吡喃為起始物料制備得到目標化合物四氫吡喃-4-肼二鹽酸鹽[1]。

實驗操作：

無水肼的合成

將80％的水合肼(25 g，0．40 mol)加入到250mL圓底燒瓶中，然后加入氫氧化鉀(10 g，0．17 moI)，在0℃下放置過夜，將上層清液轉入另一個圓底燒瓶中，并加入氫氧化鈉(21 g，0．53 mol)，用氬氣吹掃，在隔絕空氣的條件下回流2 小時，薄層色譜檢測反應進度，反應結束后，降溫，常壓蒸餾，收集114-116℃的餾分，得有胺臭味的無色發(fā)煙液體無水肼9．6 g，收率75％。

四氫吡喃-4-肼二鹽酸鹽的合成

氬氣保護下，將無水肼(9．6 g，300 mmoI)加入250 mL三口燒瓶中，冰浴冷卻，加入新蒸的對氯四氫吡喃(21．6 g，200 mmoI)，攪拌1 小時后室溫攪拌過夜，薄層色譜檢測反應進度，反應結束后，靜置，在氬氣氛中快速過濾，將濾液在無氧條件下減壓精餾，收集55～57℃的餾分(250 Pa)，得無色透明液體四氫吡喃-4-肼二鹽酸鹽14．6 g，收率83％。

參考文獻

[1] 為強，薛云娜，梅蘇寧，等．雙肼基均四嗪十氫十硼酸鹽的合成[J]．含能材料，2014．22(3)：428-429．