背景及概述

吡咯烷酮類化合物是一類具有廣泛生物活性的含氮雜環(huán)類化合物。吡咯烷二酮是一種極性非質(zhì)子傳遞溶劑，具有高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性、低粘度、強(qiáng)溶解能力、無腐蝕、毒性小、化學(xué)及熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，主要用于芳烴萃取，乙炔、烯烴、二烯烴的純化分離，聚合物溶劑以及聚合反應(yīng)溶劑等領(lǐng)域。

1-BOC-吡咯烷-2,4-二酮為其N保護(hù)中間體，在醫(yī)藥、化工領(lǐng)域有廣泛研究。1-BOC-吡咯烷-2,4-二酮英文名稱：tert-butyl2,4-dioxopyrrolidine-1-carboxylate，CAS號(hào)：182352-59-6，分子式：C9H13NO4，分子量：199.2。

制備

以吡咯烷-2,4-二酮為起始物料經(jīng)堿性條件下與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)制備1-BOC-吡咯烷-2,4-二酮[1]。

實(shí)驗(yàn)操作：

步驟一、

帶有攪拌裝置的三口燒瓶中加入吡咯烷-2,4-二酮和由碳酸鈉和碳酸氫鈉組成的緩沖溶液200 mL，冰浴，滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯。并于30℃水浴中攪拌反應(yīng)22 小時(shí)。反應(yīng)物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反應(yīng)的二碳酸叔丁酯，得到的水相用3mol／L鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值2-3，后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取，無水硫酸鈉干燥，過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得到無色油狀物液體1-BOC-吡咯烷-2,4-二酮。

方法二、

在100ml干燥的三徑圓底燒瓶上分別裝置溫度計(jì)、滴液漏斗和冷凝管，依次加入吡咯烷-2,4-二酮、丙酮，在35℃下攪拌30分鐘.。將反應(yīng)體系用冰鹽浴冷卻至-10℃，加入氫氧化鈉水溶液后攪拌，當(dāng)反應(yīng)溫度下降至-5℃時(shí)，慢慢滴加二碳酸二叔丁酯，控制體系溫度為0℃，約40分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將反應(yīng)液水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥，蒸出溶劑，固體用乙酸乙酯 / 石油醚重結(jié)晶，得產(chǎn)品1-BOC-吡咯烷-2,4-二酮。

參考文獻(xiàn)

[1]WO2013/127269 A1