背景技術(shù)

8-羥基喹啉是重要的醫(yī)藥中間體，是制備鹵化喹啉類抗阿米巴藥物的中間體，對治療阿米巴痢疾有顯著的效果。同時(shí)它也是有機(jī)合成的重要原料，它的硫酸鹽和銅鹽都是性能優(yōu)良的消毒劑以及防腐防霉劑。以8-羥基喹啉為原料合成燃料，農(nóng)藥和染料已是十分普遍的生產(chǎn)方法。由于8-羥基喹啉在多領(lǐng)域均有十分重要的用途，它的制備方法一直受到廣泛的關(guān)注與研究。

目前比較普遍的8-輕基喹啉的合成方法有氯代水解法，磺化堿恪法，Skraup合成法以及氨基水解法。在這其中，氨基水解法和氯代水解法的原料比較昂貴，生廣成本尚，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。而磺化堿熔法的生產(chǎn)過程中使用的磺化產(chǎn)物分離困難，耗費(fèi)大量的發(fā)煙硫酸，生產(chǎn)步驟較為復(fù)雜，產(chǎn)率受到限制。因此，Skraup合成法制備8-羥基喹啉是工業(yè)生產(chǎn)中更加經(jīng)濟(jì)有效的生產(chǎn)方法。

但是，Skraup在生產(chǎn)過程中同樣存在一些不足，如反映溫度較高，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物比較多，難分離等問題。中國專利CN200710193272.8以2-N-對甲苯磺酰胺基苯酚，三乙胺，甲醇為原料制備8-羥基喹啉，之后用水蒸汽蒸餾制得高純度的8-羥基喹啉。該方法制備8-羥基喹啉使用的原料依然是昂貴不易得的，而且副產(chǎn)物依然較多，產(chǎn)率受限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種合成8-羥基喹啉的方法，該方法使用一種新型的催化劑，可以提高8-羥基喹啉的產(chǎn)出率，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)出，產(chǎn)品的純度高，反映溫度比較溫和，生產(chǎn)過程安全，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:

—種8-輕基喹啉的合成方法，包括以下步驟:

1、催化劑的制備，將三氧化二鎳溶解于濃硫酸中，室溫下攪拌，并向其中滴加冰醋酸，滴加完成后持續(xù)攪拌Ih，得催化劑；

2、將鄰氨基苯酚、無水甘油、鄰硝基苯酚加入反應(yīng)釜中，劇烈攪拌，滴入上述步驟中得到的催化劑，維持溫度70-90 °C下持續(xù)攪拌5h，待反應(yīng)完成后，調(diào)節(jié)pH至7-8，蒸餾得到8-羥基喹啉粗品，乙醇重結(jié)晶后得到8-羥基喹啉純品。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟I中所述三氧化二鎳的質(zhì)量與濃硫酸的體積比為 0.3-0.5g/L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟I中所述三氧化二鎳的質(zhì)量與冰醋酸的體積比為 2-3g/L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟2中所述鄰氨基苯酚與無水甘油的摩爾比為1:1-2。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟2中所述鄰氨基苯酚與鄰硝基苯酚的摩爾比為1:1-2。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟2中所述調(diào)節(jié)pH的物質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫氧化鈉水溶液或氨水中的一種。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，其中步驟2中所述鄰氨基苯酚摩爾數(shù)與催化劑的體積比為0.01-0.02mol/mL。

本發(fā)明具有以下有益效果:

反應(yīng)中使用了新型的催化劑，催化反應(yīng)，使反應(yīng)條件更加溫和，易于實(shí)施。使用鄰硝基苯酚量比較少，在反應(yīng)過程中可以被還原為鄰氨基苯酚，從而在產(chǎn)物提純過程中可以不用特意去除鄰硝基苯酚。反應(yīng)過程副產(chǎn)物較少，大大提高了產(chǎn)物的純度，也使8-羥基喹啉的廣率有明顯提尚。

具體實(shí)施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

1、將0.06g三氧化二鎳溶解于200mL濃硫酸中，室溫下攪拌，并向其中滴加30mL冰醋酸，滴加完成后持續(xù)攪拌Ih，得催化劑；

2、將Imol鄰氨基苯酸、1.5mol無水甘油、Imol鄰硝基苯酸加入反應(yīng)爸中，劇烈攪拌，滴入10ml上述步驟中得到的催化劑，維持溫度70°C下持續(xù)攪拌5h，待反應(yīng)完成后，用40 %的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7，蒸餾得到8-羥基喹啉粗品，乙醇重結(jié)晶后得到8-羥基喹啉純品。

得到的8-輕基喹啉純度為95%，產(chǎn)率為85.2%。