1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽是一種屬于碳二亞胺系列的縮合劑和交聯劑,主要應用于有機合成,如合成藥物或其中間體、生物多肽、高分子改性、縮氨酸的部分縮合等,具有效率高、條件溫和、選擇性好等優(yōu)點,其需求有日益增加的趨勢。
提純方法
1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的質量對縮合交聯反應具有直接的影響,當前鹽酸鹽質量問題主要表現在溶劑殘留較高和純度較低,外觀甚至呈塊狀影響后續(xù)反應使用等;并且其鹽酸鹽在生產、保存、運輸的過程中條件較為苛刻,極易吸潮變質,導致質量下降。因此,有必要研發(fā)一種適合1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的提純方法。
一種1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的提純方法,其特征在于:具體包括以下步驟:
(1)先將1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽粗品加入到惰性有機溶劑中,再加入無機堿水溶液,繼續(xù)攪拌使1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽粗品溶解在體系中;
(2)靜置分液并使用惰性有機溶劑對水相萃取,合并所有有機相,蒸餾、濃縮得1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺;
(3)1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺與鹽酸鹽在非質子極性溶劑中進行鹽交換反應,制得1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽。
結論
該提純方法提高粗品的純度,降低溶劑殘留,具有較高的回收轉化率,操作簡單,利于工業(yè)化處理。