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六氟二酐(6FDA)

2022/12/9 16:21:24

六氟二酐(也稱4,4’-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐、6FDA)是一種重要的中間體, 常用于制造聚酰亞胺等產(chǎn)品,具有很大的市場需求。

六氟二酐常用的制備方法可參考美國專利US331057,通過將六氟丙酮和鄰二甲苯合 成2,2-雙(3,4-二甲基苯)六氟丙烷,然后通過高錳酸鉀進行氧化,生成六氟二酐(6FDA)。

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制備方法

一種六氟二酐的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

S1、制備六氟四酸:

第(1)步反應(yīng)中以鄰二氯芐和六氟丙酮為原料,加入催化劑,在130-150℃下攪拌回流20-40h,得到產(chǎn)物a;產(chǎn)物a在第(2)步中在堿性條件下水解成產(chǎn)物b,產(chǎn)物a與碳酸氫鈉和水的摩爾比為1:2.2-2.8:3.0-3.5,反應(yīng)溫度為140-160℃,反應(yīng)時間為6-10h;第(3)步反應(yīng)中通入氧氣并加入催化劑進行氧化反應(yīng),催化劑為摩爾比為1:1:1的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸鐵和氯化鈉,催化劑的添加量占反應(yīng)物總量28-38mol%,將羥基氧化成醛基,得到產(chǎn)物c;第(4)步反應(yīng)將醛基氧化成羧基,得到六氟四酸;     

S2、制備六氟二酐:

將六氟四酸加入無水乙酸酐中,在120-150℃下攪拌回流4-6h,然后經(jīng)后處理得到六氟二酐粗品,六氟四酸和無水乙酸酐的摩爾比為1:3.5-4.5,將六氟二酐粗品加入無水三氟乙酸酐混合,然后35-40℃下加熱回流1.5-2.5h,經(jīng)后處理得到六氟二酐成品,六氟二酐粗品與無水三氟乙酸酐的摩爾比為1:1.5-2.5。

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