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氯甲酸苯酯的合成

2022/12/19 14:20:37

氯甲酸苯酯是具有刺鼻氣味的無色至淡黃色液體。加熱時(shí)、與水和濕氣接觸時(shí),分解。生成含有氯化氫和苯酚的有毒、腐蝕性煙霧。其與酸類,醇類,胺類,堿類,氧化劑和金屬急劇地發(fā)生反應(yīng)。

Phenyl chloroformate.jpg

用途

氯甲酸苯酯是一種重要的精細(xì)化工中間體,在化工合成方面具有廣泛用途,可以用作聚合催化劑、塑料改性劑、纖維處理劑,以及醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體。

合成方法

氯甲酸苯酯的主要合成方法是光氣法,將苯酚溶于氯仿,冷卻下通入光氣,使吸收的光氣量與苯酚等物質(zhì)的量比,于5-10°C攪拌下滴加等物質(zhì)的量N,N-二甲基苯胺。然后加冷水稀釋,分取油層,依次用稀鹽酸和水洗滌。經(jīng)無水氯化鈣干燥后,蒸餾回收氯仿,再減壓精餾,收集74-75 °C (1.73kPa)餾分,即為氯甲酸苯酯,收率90%左右。此方法后處理復(fù)雜,需回收大量的溶劑,產(chǎn)生的廢水量較多,且使用大量的N,N-二甲基苯胺做縛酸劑,生產(chǎn)成本較高。

一種簡(jiǎn)單高效的氯甲酸苯酯的生產(chǎn)方法,其特征在于:其生產(chǎn)方法包括以下步驟:  

1) 將苯酚加工成熔融狀態(tài)備用;  

2) 將步驟1的苯酚轉(zhuǎn)移至苯酚噴霧罐中,將催化劑轉(zhuǎn)移至催化劑噴霧罐中,所述苯酚噴霧罐設(shè)置在反應(yīng)罐的上方,催化劑噴霧罐設(shè)置在反應(yīng)罐的一側(cè),且催化劑噴霧罐和苯酚噴霧罐底端的出液口都連接出液管,所述出液管的出液端設(shè)置噴頭,所述催化劑噴霧罐的噴 頭設(shè)置在反應(yīng)罐內(nèi)壁的中部,且催化劑噴霧罐的噴頭朝向反應(yīng)罐的中上部,所述苯酚噴霧罐的噴頭設(shè)置在所述反應(yīng)罐內(nèi)的頂端,反應(yīng)罐的中部設(shè)置光氣進(jìn)氣口,反應(yīng)罐一側(cè)連接循環(huán)冷凍機(jī);  

3) 先向開啟循環(huán)冷凍機(jī),將反應(yīng)罐進(jìn)行溫度升高到80-90°C,然后反應(yīng)罐內(nèi)先通入光氣,且光氣的通入量為1000-1500L,且保持持續(xù)通入光氣,再開啟苯酚噴霧罐,同時(shí)開啟催化劑噴霧罐,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),取中控樣,氣相歸一分析氯甲酸苯酯與主要副產(chǎn)物碳酸二苯酯的面積百分比;  

4) 將上述中控樣20分鐘提取一次,使得步驟3繼續(xù)反應(yīng)到氯甲酸苯酯與主要副產(chǎn)物碳酸二苯酯的面積百分比不再增加,此時(shí)時(shí)間為8小時(shí);  

5) 將步驟4反應(yīng)罐采用氮?dú)廒s氣后,減壓蒸餾出氯甲酸苯酯。

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