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煙酸乙酯的制備方法

2023/3/20 10:07:57 作者:谷雨

煙酸乙酯作為一種重要的基礎(chǔ)化工原料被廣泛地用在醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成中。目前比較經(jīng)濟(jì)及主流的合成方法是用濃硫酸作為催化劑,煙酸與無水乙醇在回流下進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束蒸餾出多于的含水乙醇,降溫,用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)PH,再用乙酸乙酯萃取,無水硫酸鈉干燥,再減壓蒸餾出乙酸乙酯。殘留物淺黃色透明液體即為產(chǎn)品。該工藝優(yōu)點(diǎn)工藝較簡單,收率較高,缺點(diǎn)是無水乙醇及乙酸乙酯損耗量大,成本較高;同時(shí)工藝會(huì)產(chǎn)生大量的高COD和高硫酸鈉廢水,這也大大提高了廢水處理成本。

Ethyl nicotinate.png

制備方法

CN106957262A公開一種煙酸乙酯的制備方法,其特征為在甲苯中加入煙酸、無水乙醇和酯化反應(yīng)固體酸催化劑,在50~65℃攪拌反應(yīng)3~6小時(shí),然后升溫回流分水,無水分出反應(yīng)結(jié)束,降溫至室溫,過濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑,濾液減壓回收甲苯,甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體為成品煙酸乙酯;煙酸與無水乙醇的摩爾比為1:1~1:2 ,煙酸與甲苯的重量比為1:0.3~1:8,酯化反應(yīng)固體酸催化劑的加入量為煙酸重量的0.01~0.1倍;酯化反應(yīng)固體酸催化劑為HND230固體催化劑。

本發(fā)明具有能減少高污染廢水的產(chǎn)生,降低人工和設(shè)備成本及比較適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。

儲(chǔ)存

將密器密封,儲(chǔ)存密封的主藏器內(nèi),并放在陰涼, 干爽的位置。

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