背景技術(shù)
2-氯丙酸乙酯是一種略帶芳香，有刺激性的無色透明液體。2-氯丙酸乙 酯是α-取代丙酸系列除草劑、植物生長調(diào)解劑、非甾體類消炎解熱鎮(zhèn)痛藥的 重要中間體,如禾草靈,吡氟禾草靈等。它廣泛地用于除草劑的合成等,本身 也可作為香料和合成香料的中間體，比如作為呋喃酮合成的原料。
現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足：傳統(tǒng)工藝以乳酸、乙醇、二氯亞砜為主要原料,經(jīng)過酯化、氯化兩步反應,合成高純度的2-氯丙酸乙酯。但此工藝需要回收溶劑 苯、處理反應廢水，增加環(huán)保壓力，制約著產(chǎn)品的發(fā)展前途。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種不產(chǎn)生任何污水，無環(huán)保壓力的可以大規(guī)模的生產(chǎn)的2-氯丙酸乙酯的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1～3的摩 爾比，在10～20℃且無水條件下，醇解反應20～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述乙醇質(zhì)量濃度為99％。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，2-氯丙酸乙酯的制備方法，包括步驟：
1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加熱，保持溫度在10～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3重量份的質(zhì)量濃度為99％乙醇；
2)滴加完畢，快速將溫度升高到75℃，趕走留在系統(tǒng)中的HCl，待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時，改用油浴加熱，進行減壓蒸餾，收集30～50℃低沸餾 分回套使用；
3)待快速出料時開始收集成品，直至蒸餾結(jié)束，即得所述2-氯丙酸乙酯。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。
作為對上述技術(shù)方案的改進，為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸，在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。
本發(fā)明采用2-氯代丙酰氯、乙醇為原料，發(fā)生醇解反應，生成2-氯丙酸乙酯和氯化氫氣體。此反應啟動溫度較低，反應溫和，反應溫度設(shè)定為10～ 20℃。新工藝在無水條件下進行，過程中不產(chǎn)生任何污水，無環(huán)保壓力。
由于采用了上述技術(shù)方案，一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙 酰氯與乙醇按照1:1～3的摩爾比，在10～20℃且無水條件下，醇解反應20～ 60min，制得所述2-氯丙酸乙酯，新工藝在無水條件下進行，過程中不產(chǎn)生任何污水，無環(huán)保壓力。
具體實施方式
一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1～3的摩 爾比，在10～20℃且無水條件下，醇解反應20～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。
所述乙醇質(zhì)量濃度為99％。
2-氯丙酸乙酯的制備方法，包括步驟：
1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加熱，保持溫度在10～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3重量份的質(zhì)量濃度為99％乙醇；
2)滴加完畢，快速將溫度升高到75℃，趕走留在系統(tǒng)中的HCl，待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時，改用油浴加熱，進行減壓蒸餾，收集30～50℃低沸餾 分回套使用；
3)待快速出料時開始收集成品，直至蒸餾結(jié)束，即得所述2-氯丙酸乙酯。
所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。
為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸，在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。
所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。
下面結(jié)合實施例，進一步闡述本發(fā)明。在下面的詳細描述中，只通過說明 的方式描述了本發(fā)明的某些示范性實施例。毋庸置疑，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 可以認識到，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以用各種不同的方式對所描述的實施例進行修正。因此，描述在本質(zhì)上是說明性的，而不是用于限 制權(quán)利要求的保護范圍。
一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1的摩爾比，在10℃且無水條件下，醇解反應50～60min，制得所述2-氯丙酸乙酯。
所述乙醇質(zhì)量濃度為99％。
2-氯丙酸乙酯的制備方法，包括步驟：
1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯，水浴加熱，保持溫度在10℃， 用滴液漏斗滴加1重量份的質(zhì)量濃度為99％乙醇；
2)滴加完畢，快速將溫度升高到75℃，趕走留在系統(tǒng)中的HCl，待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時，改用油浴加熱，進行減壓蒸餾，收集30℃低沸餾分回 套使用；
3)待快速出料時開始收集成品，直至蒸餾結(jié)束，即得所述2-氯丙酸乙酯。
所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。
為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸，在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。
所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。
取蒸餾成品測定氣相色譜含量為98.61％，計算收率高達94.37％。