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2-氯丙酸乙酯的制備

2023/5/17 15:52:14 作者:貝克曼

背景技術

2-氯丙酸乙酯是一種略帶芳香,有刺激性的無色透明液體。2-氯丙酸乙 酯是α-取代丙酸系列除草劑、植物生長調解劑、非甾體類消炎解熱鎮(zhèn)痛藥的 重要中間體,如禾草靈,吡氟禾草靈等。它廣泛地用于除草劑的合成等,本身 也可作為香料和合成香料的中間體,比如作為呋喃酮合成的原料。

現(xiàn)有技術的缺陷和不足:傳統(tǒng)工藝以乳酸、乙醇、二氯亞砜為主要原料,經(jīng)過酯化、氯化兩步反應,合成高純度的2-氯丙酸乙酯。但此工藝需要回收溶劑 苯、處理反應廢水,增加環(huán)保壓力,制約著產(chǎn)品的發(fā)展前途。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種不產(chǎn)生任何污水,無環(huán)保壓力的可以大規(guī)模的生產(chǎn)的2-氯丙酸乙酯的制備方法。

為解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案是:

一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1~3的摩 爾比,在10~20℃且無水條件下,醇解反應20~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

作為優(yōu)選的技術方案,所述乙醇質量濃度為99%。

作為優(yōu)選的技術方案,2-氯丙酸乙酯的制備方法,包括步驟:

1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加熱,保持溫度在10~ 20℃,用滴液漏斗滴加1~3重量份的質量濃度為99%乙醇;

2)滴加完畢,快速將溫度升高到75℃,趕走留在系統(tǒng)中的HCl,待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時,改用油浴加熱,進行減壓蒸餾,收集30~50℃低沸餾 分回套使用;

3)待快速出料時開始收集成品,直至蒸餾結束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

作為優(yōu)選的技術方案,所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。

作為對上述技術方案的改進,為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸,在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。

作為優(yōu)選的技術方案,所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。

本發(fā)明采用2-氯代丙酰氯、乙醇為原料,發(fā)生醇解反應,生成2-氯丙酸乙酯和氯化氫氣體。此反應啟動溫度較低,反應溫和,反應溫度設定為10~ 20℃。新工藝在無水條件下進行,過程中不產(chǎn)生任何污水,無環(huán)保壓力。

由于采用了上述技術方案,一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙 酰氯與乙醇按照1:1~3的摩爾比,在10~20℃且無水條件下,醇解反應20~ 60min,制得所述2-氯丙酸乙酯,新工藝在無水條件下進行,過程中不產(chǎn)生任何污水,無環(huán)保壓力。

具體實施方式

一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1~3的摩 爾比,在10~20℃且無水條件下,醇解反應20~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇質量濃度為99%。

2-氯丙酸乙酯的制備方法,包括步驟:

1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加熱,保持溫度在10~ 20℃,用滴液漏斗滴加1~3重量份的質量濃度為99%乙醇;

2)滴加完畢,快速將溫度升高到75℃,趕走留在系統(tǒng)中的HCl,待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時,改用油浴加熱,進行減壓蒸餾,收集30~50℃低沸餾 分回套使用;

3)待快速出料時開始收集成品,直至蒸餾結束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。

為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸,在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。

所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。

下面結合實施例,進一步闡述本發(fā)明。在下面的詳細描述中,只通過說明 的方式描述了本發(fā)明的某些示范性實施例。毋庸置疑,本領域的普通技術人員 可以認識到,在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下,可以用各種不同的方式對所描述的實施例進行修正。因此,描述在本質上是說明性的,而不是用于限 制權利要求的保護范圍。

一種2-氯丙酸乙酯的制備方法是將2-氯代丙酰氯與乙醇按照1:1的摩爾比,在10℃且無水條件下,醇解反應50~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇質量濃度為99%。

2-氯丙酸乙酯的制備方法,包括步驟:

1)向反應容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加熱,保持溫度在10℃, 用滴液漏斗滴加1重量份的質量濃度為99%乙醇;

2)滴加完畢,快速將溫度升高到75℃,趕走留在系統(tǒng)中的HCl,待尾氣吸收不再有氣泡產(chǎn)生時,改用油浴加熱,進行減壓蒸餾,收集30℃低沸餾分回 套使用;

3)待快速出料時開始收集成品,直至蒸餾結束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步驟1)產(chǎn)生的HCl尾氣用水吸收。

為防止HCl被快速滴入的乙醇吸收產(chǎn)生倒吸,在尾氣吸收瓶之前增加一個安全瓶。

所述步驟2)減壓蒸餾真空度>0.095MPa。

取蒸餾成品測定氣相色譜含量為98.61%,計算收率高達94.37%。

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