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二丁氧基甲烷的合成與提純

2023/5/18 11:14:17 作者:谷雨

二丁氧基甲烷又名丁縮醛,為無色透明液體,氣味溫和,類似水果味,沸點180℃,密度0.84g/cm3,閃點60℃,凝固點-58.1℃,微溶于水,性質(zhì)穩(wěn)定。

二丁氧基甲烷

用途

二丁氧基甲烷還是一種可生物降解的化合物。因此,二丁氧基甲烷常被當(dāng)作溶劑用于化學(xué)合成,藥物合成, 農(nóng)藥,清洗劑以及膠粘劑等行業(yè)。

此外,二丁氧基甲烷具有高的十六烷值,低凝固點,適合用作柴油添加劑用于提高柴油十六烷值并降低其凝點及冷濾點,并可以大大降低有害物質(zhì)的排放,特別是降低顆粒物質(zhì)的排放。

毒性

二丁氧基甲烷是一種非常好的溶劑,其對老鼠毒性經(jīng)口LD50=6873mg/kg,經(jīng)皮LD50>2000mg/kg,毒性極低。

合成與提純

醇醛縮合法是利用丁醇與甲醛在酸性催化劑作用下縮合而成,如:美國專利US20100076226A1報道了一種利用硫酸催化的方法來生產(chǎn)二丁氧基甲烷;DevendraD.Pathak等人報道了用高嶺土作催化劑來合成二丁氧基甲烷,在丁醇回流的狀態(tài)下反應(yīng)12小時,得到二丁氧基甲烷收率為80%(SYNTHETIC COMMUNICATIONS_Vol.33.9,pp.1557–1561,2003);專利WO8603511采用丁醇與甲醛溶液為反應(yīng)原料,陽離子交換樹脂作催化劑,加入苯、甲苯、己烷 或庚烷作帶水劑,因為外加了帶水劑,增加了操作的復(fù)雜性與成本;專利 CN10224157A,報道了用固體酸催化劑如HZSM-5分子篩或活性碳固載硫酸, 用這種固載的催化劑與產(chǎn)物容易分離,對設(shè)備腐蝕小,可循環(huán)使用,而且,采用正丁醇帶水減化了操作過程,然而,二丁氧基甲烷與丁醇極易形成共沸物, 反應(yīng)不能充分進行,導(dǎo)致二丁氧基甲烷與丁醇難以分離,產(chǎn)量低。

CN110551007A公開一種酸催化制備二丁氧基甲烷的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:

S1,向以丁醇做帶水劑、酸催化的方法制備得到二丁氧基甲烷的產(chǎn)物中加入水,在溫度90-100℃下,蒸出丁醇-水的二元共沸物,至丁醇全部除完;

S2,減壓蒸餾提純,即得到高純度的二丁氧基甲烷;

其中,所述產(chǎn)物為二丁氧基甲烷與丁醇的混合物;

所述水的用量為混合物中丁醇質(zhì)量的60%。

本發(fā)明利用丁醇?水的二元共沸物共沸點92.2℃(含水37.5%),用水帶出丁醇,對二丁氧基甲烷的提純效果好,操作簡單,帶出的丁醇還可以循環(huán)利用,提高丁醇利用率,生產(chǎn)成本低,適于工業(yè)化使用醇醛縮合法制備二丁氧基甲烷的生產(chǎn)提純。

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