背景及概述

4-叔丁基苯胺英文名：4-tert-Butylaniline，中文別名：對叔丁基苯胺，分子式：C10H15N，分子量：149.233，為透明淺黃色至淡棕色油狀液體，有苯胺的特殊氣味。需保持容器密封，儲存在陰涼，干燥的地方，常溫常壓下穩(wěn)定，避免氧化物、酸接觸。

應(yīng)用

4-叔丁基苯胺主要用作酸性染料中間體，也用于合成農(nóng)藥、醫(yī)藥等。為常見的醫(yī)藥、化工中間體。

制備

現(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)4-叔丁基苯胺的方法主要為以下四種:叔丁苯硝化還原法、 4-叔丁基-1-溴苯氨解法、苯胺和異丁烯縮合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。在叔丁苯硝化還原法中,硝化反應(yīng)比較危險，硝化和還原產(chǎn)生大量的廢水和固體廢物,較難處理。4-叔丁基-1-溴苯氨解法對設(shè)備要求高，反應(yīng)條件比較苛刻，產(chǎn)品需要用多種溶劑萃取，工業(yè)化較難。苯胺和異丁烯縮合法中,利用稀有金屬的分子篩作為催化劑,原料來源比較困難，成本較高，難以用于工業(yè)化生產(chǎn)。相比較而言,苯胺和叔丁醇直接合成法具有簡單實用、原料易得、反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較高、成本低的優(yōu)占，所得產(chǎn)物經(jīng)水解、精餾等較為簡練的工藝即可得到4-叔丁基苯胺[1]。

圖1 4-叔丁基苯胺的合成反應(yīng)式

實驗操作：

a、將苯胺、叔丁醇和催化劑按重量比1:0.6:0.1加入反應(yīng)裝置中進行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)溫度為250℃，縮合反應(yīng)壓力2.5 MPa縮合反應(yīng)時間為18小時;催化劑為酸性氧化物和路易斯酸的復(fù)合催化劑，可外購而得;

b、反應(yīng)完成后的產(chǎn)物,即反應(yīng)液經(jīng)水解后油水分離，反應(yīng)液簡單分層，下層中為水和催化劑,可直接套用用于下次合成,上層即為反應(yīng)后生成的合成物,即為產(chǎn)品粗品;

c、產(chǎn)品品再經(jīng)減壓精餾得到4-叔丁基苯胺，并可在精餾中回收剩余苯胺;一次精餾完成后的剩品，可重復(fù)蒸餾，即前餾重復(fù)蒸餾。

參考文獻

[1]WO2007/109365 A2, 2007 ;