間氨基苯甲酸乙酯是化學(xué)工業(yè)中一種重要的中間體，目前主要由間氨基苯甲酸經(jīng)酯化反應(yīng)制得。

制備方法

間氨基苯甲酸的制備方法主要有三種：

1、由間苯二甲酸經(jīng)霍夫曼重排反應(yīng)制?。ㄒ?jiàn)U.S.P2878281，1959）。但其中間苯二甲酸較難制備，價(jià)格高，要靠脫水濃縮分次結(jié)晶方法分離，操作繁瑣。

2、由間硝基苯甲酸在10%鈀一碳催化下經(jīng)硼氫化鈉還原硝基至氨基制?。ㄒ?jiàn)J.Chem.Soc，1962，371）。

3、經(jīng)水合肼與石墨粉的混合物還原硝基（Tetra  Letl，1985，26（50），6033）。此二種方法分離間氨基苯甲酸操作繁瑣，并且所需間硝基苯甲酸不容易從其同分易構(gòu)體中分離，影響產(chǎn)品質(zhì)量。另外，直接從間硝基苯甲酸乙酯還原硝基至氨基的方法已見(jiàn)報(bào)導(dǎo)，所用的還原劑分別是鈀-碳催化下的氫氣（J.Org.Chem，1961，26，2805）、硼氫化鈉和二氯化錫的混合物（Jpn.Kokal  Tokkyo  Koho，1981，46845）以及阮來(lái)鎳（Synth.Commun，1985，15（1），599）等。這幾種方法中，由于所用還原劑或催化劑價(jià)格昂貴，造成了原料成本的大幅度增加。

一種間氨基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于在強(qiáng)酸性條件和-5℃-15℃下將苯甲酸乙酯與硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)生成間硝基苯甲酸乙酯，將其溶于有機(jī)溶劑中，其溶劑可以是甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、氯苯、四氫呋喃、二氧六環(huán)和氯仿，在該溶液中加入硫和硼氫化物的混合物，硫和硼氫化物的重量比是10∶1至1∶10，然后在20℃-80℃條件下反應(yīng)2-20小時(shí)后，脫去溶劑，殘留固體用稀鹽酸溶解并調(diào)至溶液PH=1，用乙醚萃取，分離出水層并將水層PH值調(diào)至11-14，也用乙醚萃取，二份萃取液減壓蒸餾后可得間氨基苯甲酸乙酯。

參考文獻(xiàn)

CN1093080A