簡介

3，4-二氯三氟甲苯作為一種有機合成的中間體，是合成農藥產品的重要原料，也被廣泛用于醫(yī)藥和精細化工中間體等重要的工業(yè)領域。其也常被用于合成醫(yī)藥和農藥的重要原料或中間體，在雜環(huán)類藥物的合成上發(fā)揮著重要作用。因此，研究3，4-二氯三氟甲苯及其衍生物在藥物合成中的應用將具有重要的參考價值和實際意義[1]。

合成

圖1 3，4-二氯三氟甲苯的合成路線

將5摩爾（1150克）4-氯苯甲酰氯（99%純）和2毫摩爾（0.323克）三氯化鐵放入裝有攪拌器的1 1夾套玻璃反應器中。在氮氣流下，將反應器調節(jié)至55°C的溫度，并在攪拌下，用0.55 mol/h（39 g/h）的氣態(tài)氯流代替氮氣流800分鐘后，供應7.33 mol（520.4 g）氯，并關閉物流。用氮氣脫氣后，冷卻反應混合物，排出并通過氣相色譜分析得到標題化合物3，4-二氯三氟甲苯。合成路線如圖1所示[2]。

圖2 3，4-二氯三氟甲苯的合成路線

該反應器由配備有攪拌器并通過用于壓力控制的閥連接到氣態(tài)氯化氫吸收系統(tǒng)的AISI 316鋼高壓釜組成。[0020]一旦將苯并三氯化合物的混合物裝入高壓釜中，將其冷卻至5°C，并加入25.5 mmol（510 g）無水氫氟酸。當混合物以允許兩相反應的方式進行劇烈攪拌時，將其加熱至120°C的最終溫度，并保持2小時。[0021]通過控制閥將高壓釜內的壓力保持在20巴，并將離開高壓釜的氣態(tài)HCl流（15摩爾，547.5克）吸收在水中，以產生商業(yè)用途的32%HCl。[0022]當氣態(tài)HCl的生產停止且壓力保持恒定時，反應完成。降低溫度，停止攪拌，并在適當?shù)脑O備中分離相。[0023]真空蒸餾得到的有機相（5摩爾，1133.5克），得到3.58摩爾（768克）純度為99.5%的3，4-二氯三氟甲苯（產率71.5%）。合成路線如圖2所示。

參考文獻

[1]曹波,王軒,張慧麗.2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備[J].山東化工,2021,50(01):53+56.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.01.021.

[2]Pastorio, Andrea; et al. Process for the production of 4-amino-3,5-dichlorobenzotrifluoride with high-purity commercial products being obtained in parallel. European Patent Organization, EP1528052 A1 2005-05-04.