基本信息
2-氰基-4-硝基苯胺，化學(xué)名：鄰腈對硝基苯胺，分子式：C7H5O2N3，分子量：163.14，CAS：17420-30-3，外觀為黃色均勻粉末，不溶于水，微溶于乙醇、丙酮中，溶于N,N-二甲基甲酰胺。主要用于合成分散染料。
背景技術(shù)
2?氰基?4?硝基苯胺是一種重要的染料中間體。作為重氮組分，它可以合成分散紅玉SE?GFL、分散大紅S?FL、分散藍(lán)SE?2R、分散艷紫 S?R等多種高溫或中溫分散染料；作為原料，它可以合成2?氰基?4?硝基?6?溴苯胺、3?氨基?5?硝基?2 ,1?苯并異噻唑等重要的染料中間體。目前工業(yè)生產(chǎn)2?氰基?4?硝基苯胺的方法是以2?氯苯甲腈(簡稱鄰氯苯腈)為原料，經(jīng)硝化反應(yīng)和氨化(氨解)反應(yīng)制得2?氰基?4?硝基苯胺。
生產(chǎn)步驟
硝化反應(yīng)：將60g 1 ,2?二氯乙烷加入250mL四口燒瓶中，開啟攪拌，常溫下慢慢滴入25g鄰氯苯腈，等到鄰氯苯腈全部溶解后，5℃下慢慢滴加13g硝酸和25g硫酸配成的混酸， 約1小時滴畢；保持溫度在10℃左右2小時，保溫畢，慢慢加水90g，控制酸度值為22％，然后慢慢升溫至45℃，攪拌1小時，然后在45℃的溫度下靜置分層，下層為1 ,2?二氯乙烷有機相， 上層為無機相。下層用清水洗滌至中性(pH值為7左右)，分離去除清水層，移入到500mL高壓釜待用。
氨解反應(yīng)：開啟進氨閥，將8g液氨打入高壓釜，開啟攪拌，升溫至150℃，壓力控制 在3.5MPa，保溫4.5小時。反應(yīng)畢，降溫，氨氣經(jīng)系統(tǒng)壓縮后回收制氨水，氨氣回收后再減壓蒸餾回收1 ,2?二氯乙烷，餾分靜置分層，回收1 ,2?二氯乙烷，剩余物再經(jīng)水洗、過濾、干燥， 得到2?氰基?4?硝基苯胺。
參考文獻
[1] 浙江閏土股份有限公司,浙江閏土研究院有限公司. 2-氰基-4-硝基苯胺的合成方法:CN202111665754.5[P]. 2022-03-22.
[2] 孝感華越機電科技有限公司. 一種2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝:CN201510963399.8[P]. 2016-03-23.