基本信息
二甲基胺磺酰氯，英文名稱：Dimethylsulfamoyl chloride，CAS號：13360-57-1，分子式：C2H6ClNO2S，分子量：143.5925，熔點：-13°C，沸點：114°C 75 mmHg(lit.)，密度：1.337 g/mL at 25°C(lit.)，為無色液體。二甲胺基磺酰氯是有機化學(xué)中用途廣泛的合成中間體，帶有酰氯單元的二甲胺基磺酰氯分子已在農(nóng)用化學(xué)品、藥物和聚合物等不同領(lǐng)域得到了應(yīng)用。二甲胺基磺酰氯中帶有獨特的磺酰基官能團，具有多種生物活性，對醫(yī)藥和農(nóng)藥的工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。
背景技術(shù)
二甲胺基磺酰氯是制備氰霜唑的重要原料，氰霜唑(120116-88-3)的田間應(yīng)用對晚疫病和霜霉病有極高的防治效果，使用劑量比其他殺菌劑低2~38倍，且用藥期靈活、持效期長?，F(xiàn)階段，制備二甲胺基磺酰氯的方法以磺酰氯、二甲胺鹽酸鹽為料，混合回流，產(chǎn)生大量氯化氫氣體，對生產(chǎn)設(shè)備有一定腐蝕，不符合綠色化學(xué)理念，且產(chǎn)率低，生產(chǎn)成本昂貴，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
制備方法
A、溶解與反應(yīng)：①將定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反應(yīng)釜(R-3203)中，溶解混勻， ②通入二甲胺氣體進行常壓反應(yīng)，生成3-巰基-1，2，4三氮唑和二甲胺鹽酸鹽；
B、離心分離：經(jīng)離心機(M-3201)離心分離出母液a、二甲胺鹽酸鹽以及二氯乙烷；
C、濃縮與分餾：①將母液a投入濃縮釜(R-3204)中，濃縮脫溶、冷卻，獲取母液b，② 將母液b抽入精餾釜(R-3205)中負壓分離，先蒸出低沸物，然后高真空分餾出殘渣，獲取正 沸物，即二甲胺基磺酰氯；
D、將二甲胺鹽酸鹽投入二甲胺回收釜(R-3201)中，加入水溶解后，靜置分層，分出 下層的二氯乙烷，獲取溶液a；
E、將溶液a加熱升溫，再滴加高位氫氧化鈉計量槽(V-3201)中的堿液，生成二甲胺 氣體、廢水。
參考文獻
[1]焦宏典. 一種二甲胺基磺酰氯生產(chǎn)工藝:CN201911283138.6[P]. 2020-04-17.