介紹

苯磺酰肼是一種白色至淺黃色結晶，熔程為101~103℃，易潮解，不溶于水，溶于無機酸和堿的水溶液，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險，對摩擦、撞擊較敏感，有燃燒的危險，燃燒時，放出有毒氣體，主要用作制造泡沫塑料和泡沫橡膠的發(fā)泡劑[1]。

圖一 苯磺酰肼

合成

目前，苯磺酰肼的合成方法主要是由苯磺酰氯與水合肼反應制得，其工藝步驟如下：將苯磺酰氯按配比溶解于苯中，制成的溶液送至高位槽備用。在攪拌反應釜中加入濃度為40%的水合肼及適量的燒堿，攪拌下溶解成均一的溶液。然后于常溫下，一邊攪拌一邊加入苯磺酰氯的苯溶液，進行縮合反應，待生成苯磺酰肼的反應完全后，加入適量的酸進行中和，使反應體系呈中性。因苯磺酰肼不溶于水和苯，以固體形式析出。反應產物經(jīng)過濾，濾液靜置分層，上層為苯，可循環(huán)使用，或蒸餾回收；下層為水溶液，可回收未反應的水合肼。濾餅用水洗數(shù)次，將所含的鹽及其他水溶性物質洗盡，再經(jīng)干燥后即得苯磺酰肼成品。

現(xiàn)有技術存在的缺點

(1)在反應中使用了苯作溶劑，苯是一種易揮發(fā)、對人體會造成毒害作用的有毒物質，苯在使用過程中的少量逸漏和揮發(fā)都會對人體健康及環(huán)境造成損害和污染；

(2)在生產過程中會產生大量的有機含鹽廢水，這種廢水的處理較為困難，處理費用較高，會對環(huán)境造成污染；

(3)目前的合成方法都是以價格昂貴的水合肼為原料，收率在85%左右，生產成本較高。

新合成方法

為了克服現(xiàn)有技術存在的上述缺點，張曉玲等人[2]提供了一種工藝簡單、收率高、廢棄物少、后處理簡單、產品純度高、生產成本低、綠色環(huán)保的苯磺酰肼合成新方法。采用的技術方案是以苯磺酰胺、丁酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應合成苯磺酰肼，反應過程中生成的氨和丁酮可回用于制備丁酮連氮，反應結束后將析出的固體物質離心過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥后得到苯磺酰肼成品。

具體的工藝步驟如下：將苯磺酰胺、丁酮連氮和水放入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至90℃~100℃進行反應，將反應產生的氣體引入精餾塔，在塔頂溫度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨氣：反應812小時后取樣分析，當反應液中苯磺酰胺的含量降至2%時停止加熱、結束反應，待反應釜冷卻至常溫后，將反應釜中的物料離心過濾，含有丁酮連氮和苯磺酰胺的濾液可繼續(xù)用于苯磺酰肼的合成，濾餅用水洗滌后在60一80℃下干燥，即得到苯磺酰肼成品。

具體合成步驟為：將苯磺酰胺157g、丁酮連氮185g和水200m1置于帶攪拌、溫度計及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90~100℃，當反應產生的氣體進入精餾柱后，在柱頂溫度75~80℃下采出丁酮并回收氨氣；反應8~12小時后取樣分析，當反應液中苯磺酰胺的含量降至2%時停止加熱、結束反應，待燒瓶冷卻至常溫后，將燒瓶中的物料取出、離心過濾，濾餅用水洗滌后在60一80℃下干燥，得到苯磺酰肼161.2g。

圖二 苯磺酰肼的合成

以成本低廉、易于合成的丁酮連氮為原料合成苯磺酰肼，工藝簡單，反應收率高(以丁酮連氮計收率在90%以上)，后處理簡單，產品雜質少純度高：副產回收的氨和丁酮可回收用于合成丁酮連氮，生產成本低；不用苯作溶劑（在本發(fā)明方法中丁酮連氨既是反應物也是溶劑)，不產生有機含鹽廢水，廢棄物排放少，是一種綠色環(huán)保型生產工藝。

參考文獻

[1] 李云霄,朱建華,蔣圣敏. 一種苯磺酰肼綠色合成裝置[P]. 浙江省:  CN214553485U, 2021-11-02. 

[2] 張曉玲. 一種苯磺酰肼的合成方法[P]. 重慶：CN106928099A,2017-07-07.