基本信息
4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯，英文名：4'-Ethylbiphenyl-4-carbonitril，CAS號(hào)：58743-75-2，分子量：207.270，密度：1.1±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：354.0±31.0°C at 760 mmHg，分子式：C15H13N，熔點(diǎn)：74-76°C，閃點(diǎn)：168.7±17.3°C，蒸汽壓：0.0±0.8 mmHg at 25°C，外觀性狀：白色結(jié)晶粉末，常溫常壓下穩(wěn)定，避免接觸水，貯藏在密閉容器內(nèi)，在干燥，陰涼處保存。
背景技術(shù)
隨著電子工業(yè)的發(fā)展，以及集成電路的廣泛應(yīng)用，促進(jìn)各種顯示裝置向著平板化、微型化和低電壓的方向發(fā)展，液晶顯示器就是其中之一。芳香腈型液晶材料具有光、化學(xué)穩(wěn)定性好、各向異性、粘度與雙折射等物理常數(shù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于由芳香腈型化合物及其衍生物而制得的液晶材料的研究，是近年來比較引人矚目的一個(gè)領(lǐng)域。其中4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯在此領(lǐng)域里有著廣泛的用途。
目前，乙基聯(lián)苯腈的合成主要有以下方法：(1)以聯(lián)苯作原料，通過傅克?；⑺想逻€原、碘代、氰解四步反應(yīng)制備；(2)以對(duì)溴苯胺為原料，經(jīng)重氮化、苯偶聯(lián)、傅克酰基化、水合肼還原、氫解合成。上述兩種方法步驟多，反應(yīng)總收率較低，不到30%。因此，研究在溫和的條件下，生產(chǎn)高純的4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯的合成工藝路線是非常重要和迫切的。
生產(chǎn)工藝
1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，摩爾比為1:1的對(duì)乙基氯苯與鎂屑加入到無水四氫呋喃中回流反應(yīng)制得格氏試劑；
2)對(duì)氯苯腈，三苯基膦氯化鎳及無水四氫呋喃混和攪拌后，滴入上述格氏試劑反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-30℃，滴加時(shí)間為10小時(shí)；滴完后過濾再脫溶回收四氫呋喃，加入甲苯和氯化銨水溶液，油水分離后得到4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯的甲苯溶液；對(duì)氯苯腈與對(duì)乙基氯苯的摩爾比為1:0.8，三苯基膦氯化鎳與對(duì)乙基氯苯的摩爾比為0.01:1；
3)上述甲苯溶液減壓脫掉甲苯后再通過減壓精餾以及重結(jié)晶，制得高純度的4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯；成品摩爾收率為78%，以對(duì)乙基氯苯計(jì)。
參考文獻(xiàn)
[1]池州萬維化工有限公司. 一種4'-乙基-4-氰基聯(lián)苯的大生產(chǎn)工藝:CN200910173003.4[P]. 2010-03-17.