3-氨基-6-氯噠嗪是有機(jī)合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成，有機(jī)溶劑，也可應(yīng)用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。

合成方法

一種3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

以3,6-二氯噠嗪和氨水為原料，二者物質(zhì)的量之比為1:0.5-7.5，在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?0 -180℃反應(yīng)，經(jīng)提純后得純品3-氨基-6-氯噠嗪。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法，所述溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一種或兩種。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法，所述步驟中提純步驟為蒸發(fā)濃縮，重結(jié)晶，硅膠柱層析分離。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法，反應(yīng)物與溶劑的投料量為：3,6-二氯噠嗪：溶劑=1：1.5-20，以上為重量比。

本發(fā)明的3-氨基-6-氯噠嗪的合成方法，所述步驟中反應(yīng)溫度為30-180℃，反應(yīng)時(shí)間為5-26小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果：反應(yīng)原料比較易得，價(jià)格合理，反應(yīng)條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡(jiǎn)單，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高。

具體實(shí)施方式

在100mL單口圓底燒瓶中加入3,6-二氯噠嗪（2.98g，20mmol）,氨水（2.10g，60mmol）,DMF 30ml。反應(yīng)瓶中的混合物在100℃下攪拌反應(yīng)9小時(shí)。TLC和GC確定反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)品，重結(jié)晶，用硅膠柱層析分離得到純產(chǎn)品3-氨基-6-氯噠嗪，干燥后，計(jì)算收率90.63%，純度98.76%(GC)，熔點(diǎn)207.3℃-209.5℃(文獻(xiàn)210℃)。核磁共振分析：1H NMR (氘代DMSO):7.34 ppm(s,1H),6.84 ppm(s,1H)，6.63 ppm(d,2H)。

參考文獻(xiàn)

CN104844523A