背景技術(shù)

3,5-吡啶二甲酸是設(shè)計合成多種優(yōu)良農(nóng)藥、醫(yī)藥及生物活性先導(dǎo)物的原料或中間體,其應(yīng)用廣泛，有其特定的市場需求。另外,吡啶多羧酸類化合物由于其性質(zhì)穩(wěn)定,在配位聚合物的合成中是常用的一類有機配體,其中3,5-吡啶二甲酸由于其2個羧基和氨原子形成三腳架結(jié)構(gòu),在合成配位聚合物中使用較多。吡啶羧酸常見的合成方法有化學(xué)試劑氧化法、電解氧化法、微生物發(fā)酵法、氨氧化法、氣相催化氧化法和液相催化氧化法等。由于化學(xué)氧化法的研究較成熟,原料易得,設(shè)備要求低,操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn),因此,本文選擇高錳酸鉀氧化的方法,在堿性條件下氧化3,5-二甲基吡啶制備3,5-吡啶二甲酸。

制備方法^[1]

1、氧化反應(yīng)

用天平稱取2g KOH溶于50mL水中,并完全放入裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四頸瓶中，另用吸量管吸取10mL(9.39g)3,5-二甲基吡啶加入四頸瓶中，開冷凝水后啟動電動攪拌器,并開始加熱。當溶液溫度達到45~50℃時慢慢分批加入28gKMnO4反應(yīng)到最后可以觀察到瓶內(nèi)紫色慢慢消失,表明高錳酸鉀已完全反應(yīng)。

2、過濾

待高錳酸鉀完全反應(yīng)后停止加熱,等溫度降至室溫后,取下四頸瓶開始減壓抽濾,用少量水洗滌氧化錳2次并抽干。將濾液放入500mL燒杯中進行下一步處理。

3、結(jié)晶

將盛有濾液的燒杯放在電熱套中邊攪拌邊加熱濃縮至濾液剩余量約為100mL,然后停止加熱,待溫度降至室溫后,在磁力攪拌下慢慢往濾液中滴加濃鹽酸,直到調(diào)節(jié)溶液pH值為1~2之間，濾液中會析出大量白色沉淀物,將此反應(yīng)液冷卻到室溫后，靜置1h以上。

4、過濾并干燥

將沉淀物減壓抽濾,用去離子水充分洗滌產(chǎn)品3次,除去產(chǎn)品中的雜質(zhì),得到純凈的3,5-吡啶二甲酸，放干燥器中干燥后稱重,得到產(chǎn)物9.1g,產(chǎn)率為62%。

參考文獻

[1] 黃昌龍,王宏勝,李公春,等. 高錳酸鉀氧化法制備3,5-吡啶二甲酸[J]. 河北化工,2012,35(5):44-45,50. DOI:10.3969/j.issn.1003-5059.2012.05.020.