3,5-吡啶二甲酸其中文名為稱二尼古丁酸,英文名稱為3,5-pyridinedicarboxylic acid或pyridine-3, 5-dicarboxylic acid。3, 5-吡啶二甲酸是設(shè)計(jì)合成多種優(yōu)良農(nóng)藥生物活性先導(dǎo)物的原料, 如苯并咪唑類化合物和因唑啉類化合物。其應(yīng)用廣泛, 有其特定的市場(chǎng)需求, 但合成產(chǎn)率較低。其常見(jiàn)的合成方法歸納為：化學(xué)試劑氧化法、電解氧化法、微生物發(fā)酵法、氨氧化法、氣相催化氧化法和液相催化氧化法。由于化學(xué)氧化法的研究較成熟，原料易得，設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，易于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。本文選擇了化學(xué)試劑氧化法，采用相轉(zhuǎn)移催化劑提高反應(yīng)效率，增加了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)溫度，收率可以提高到42%^[1]。

用量筒量200mL 蒸餾水，電子天平稱取n mol的3,5-二甲基吡啶（M=107.15 g/mol）、6%n mol的KMnO₄（M=158.03 g/mol）、2.2n mol的催化劑四丁基溴化銨( (C₄H₉)₄NBr，M=322.37 g/mol)，把KMnO₄和催化劑混溶于水中并倒入裝有冷凝管、滴液漏斗和機(jī)械攪拌的250 mL三頸燒瓶中，在滴液漏斗中慢慢滴加3,5-二甲基吡啶，3, 5-二甲基吡啶滴加時(shí)間為20 min。在較強(qiáng)攪拌下及套式恒溫器加熱控制一定溫度條件下，回流反應(yīng)約2 h，減壓抽濾除反應(yīng)產(chǎn)物MnO₂等，并用10 mL水洗滌。將所得濾液，減壓蒸餾蒸去4/5體積的水，稍冷后，趁熱再次過(guò)濾除去沸石等，得到淡黃色的清液, 趁熱向?yàn)V液中滴加入濃HCl，酸化至pH為1～2，析出白色閃亮晶體，靜置冷卻過(guò)夜后減壓抽濾，得到白色的固態(tài)物粗產(chǎn)物。用近沸的蒸餾水重結(jié)晶來(lái)純化得到白色晶體，放入真空干燥箱干燥過(guò)夜，得產(chǎn)物3,5-吡啶二甲酸。圖2是3, 5-吡啶二甲酸的溴化鉀壓片法紅外光譜圖^[1]。

圖1  3, 5-吡啶二甲酸的合成路徑

圖2  3, 5-吡啶二甲酸的紅外光譜圖

參考文獻(xiàn)

[1]葉超, 盧丹, 倪生良. 氧化法合成3,5-吡啶二甲酸[J]. 內(nèi)蒙古石油化工, 2011, 37(01): 1-2.