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N,N'-二異丙基碳二亞胺

2024/3/12 10:55:33 作者:谷雨

N,N'-二異丙基碳二亞胺是一種用于肽合成的碳二亞胺,其在常溫常壓下作液體,所以它比常用的蠟狀固體N,N′-二環(huán)己基碳二亞胺更容易處理。此外,N,N'-二異丙基碳二亞胺在許多化學(xué)反應(yīng)中生成的N,N'-二異丙基脲可溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,這一特性有助于產(chǎn)物的后處理。

N,N'-二異丙基碳二亞胺

性質(zhì)

N,N-二異丙基碳二亞胺(DIC)為無色透明液體,沸點:145-148℃;密度:0.815g/mL at 20℃;閃點93°F;敏感性:吸水性。

應(yīng)用

目前碳二亞胺化合物被廣泛用于聚合材料添加劑、雜環(huán)化合物的合成、生物化工、制藥、工業(yè)染料中間體以及新型功能性(絕緣、阻燃)材料的制造,同時,它也是工業(yè)和實驗室常用的合成醛、酮、氨基酸、酸酐、酯等化合物的低溫脫水劑,是羧酸和胺(或醇)進(jìn)行酰化反應(yīng)最為重要的試劑之一,在合成貴重且來源稀少的大環(huán)內(nèi)酯及大環(huán)內(nèi)酰胺反應(yīng)中也發(fā)揮著獨特的作用。

N,N’-二異丙基碳二亞胺(DIC)是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,具有較大的分子量,較高的沸點和較低的蒸汽壓,具備一般碳二亞胺化合物的性能,并且在非催化劑條件下很穩(wěn)定,而在催化條件下表現(xiàn)出很強(qiáng)的反應(yīng)性,是一種良好的有機(jī)試劑。

制備方法

一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的制備方法,其特征在于:具體包括以下步驟:

(1)先用異丙胺和二硫化碳在溶劑中合成N,N’-二異丙基硫脲,同時用氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)過程中生成的硫化氫氣體,生成的硫化鈉溶液用于二次氧化的脫硫反應(yīng);

(2)對步驟(1)制備的N,N’-二異丙基硫脲進(jìn)行抽濾、烘干后進(jìn)行一次氧化,連同片堿、催化劑、溶劑依次加入一次反應(yīng)釜中,升溫至55-60℃,加入氧化劑,在55℃~65℃下反應(yīng)2小時,靜置20-25min,棄去下層水相,水相過濾后用于下次氧化液的制備,不外排;

(3)進(jìn)行二次氧化反應(yīng),加入催化劑和氧化劑,在60-65℃下反應(yīng)1小時;

(4)進(jìn)行脫硫處理,向氧化液中加入硫化鈉溶液,升溫至70-75℃,反應(yīng)1-2小時;

(5)加片堿中和,水洗,分去水層,加干燥劑干燥,蒸出溶劑,減壓精餾得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。

參考文獻(xiàn)

CN101628882B

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