溴乙酸乙酯是無色澄清的液體,能與乙醇、乙醚、苯混溶,是一種重要的精細化學品,有廣泛的應用領域。它可以作為醫(yī)藥、農(nóng)藥、除草劑的專用合成中間體,是有機合成的重要原料。

制備方法
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處,提供一種溴乙酸乙酯的合成方法。
一種溴代乙酸乙酯的合成方法,是溴與乙酸在赤磷催化下進行溴代反應制得溴乙酸,再由溴乙酸與乙醇在硫酸催化下酯化制得溴代乙酸乙酯,具體步驟是:
(1)溴代:在帶有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的反應瓶中加入乙酸和赤磷,加熱至70℃,開始滴加溴,24小時加完。加入3-5升水加熱回流2小時,冷卻后過濾,然后蒸餾去掉140℃以前的溴化氫和水,剩余物倒入搪瓷盤內結晶即為溴代乙酸;
(2)酯化:在帶有攪拌器、回流冷凝器、分水器、溫度計的反應瓶中加入溴代乙酸、乙醇、濃硫酸,加熱進行酯化脫水,當分水器中分出的水量基本不變時約為18ml,此時反應完成;
(3)中和、水洗:用5%碳酸鈉溶液洗滌兩次至PH=8.5-8.8,再用清水洗滌兩次后靜置,分出有機層,用無水氯化鈣進行干燥;
(4)蒸餾:將上述有機層過濾后導入減壓蒸餾釜,開啟真空泵,保持體系在14--16mmHg真空度下,56--60℃下蒸出的餾份即為溴乙酸乙酯成品。
本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:
1、本發(fā)明所選用的合成工藝中的溴代反應和酯化反應是有機合成的基本反應,便于操作,容易掌握;其工藝合理可行、成本低、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),所提供的溴乙酸乙酯由于是重要的有機合成原料,被廣泛用作農(nóng)藥、除草劑、殺菌劑的專用合成中間體。
2、本發(fā)明提供了一種有機合成的重要原料,被廣泛用作農(nóng)藥、除草劑、殺菌劑的專用合成中間體,且成本低、收率高,它作為基本有機合成的中間體具有廣泛的用途,是一種重要的有機化工原料。