近年來(lái),2-萘胺(又名β-萘胺)在染料化工及有機(jī)合成方面,尤其在軸手性催化劑的合成方面(比如手性聯(lián)萘胺和聯(lián)萘酚胺衍生的催化劑合成。
制備方法
一種2-萘胺的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
1)合成中間體2-萘乙酮肟,反應(yīng)式如下:
以乙醇-水做溶劑,乙醇與水的比例為3∶1~3,在醋酸鈉存在下,2-萘乙酮與鹽酸羥胺直接反應(yīng),其中,醋酸鈉、2-萘乙酮和鹽酸羥胺的摩爾比為1~1.5∶1∶1~1.5,反應(yīng)溫度為40~70℃,反應(yīng)時(shí)間為20~50分鐘,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻過(guò)濾,用水洗滌后干燥得白色固體,即為2-萘乙酮肟;
2)合成中間體2-乙酰萘胺,反應(yīng)式如下:
2-萘乙酮肟在多聚磷酸中發(fā)生重排反應(yīng),反應(yīng)溫度為40~70℃,反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,將混合物倒入大量水中,過(guò)濾,用水洗滌后干燥得白色固體,即為2-乙酰萘胺;以及
3)合成2-萘胺,反應(yīng)式如下:
2-乙酰萘胺在鹽酸-乙醇溶液中脫乙?;?,其中,鹽酸與乙醇的比例為1∶2~5,反應(yīng)溫度為70~90℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5~1.5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,再用NaOH中和,過(guò)濾、洗滌、干燥后得2-萘胺。
參考文獻(xiàn)
CN101704758A