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2-萘胺的制備

2024/6/26 11:10:10 作者:谷雨
芳香胺是一類重要的含氮化合物,在炸藥、染料及醫(yī)藥行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。其合成方法大體上是利用公知反應(yīng)。簡(jiǎn)單的芳香胺可通過(guò)硝基化合物的還原制得,或通過(guò)鹵代芳烴的氨基取代反應(yīng)制得。此外,還有一些其它的特殊制備方法。

近年來(lái),2-萘胺(又名β-萘胺)在染料化工及有機(jī)合成方面,尤其在軸手性催化劑的合成方面(比如手性聯(lián)萘胺和聯(lián)萘酚胺衍生的催化劑合成。

制備方法

一種2-萘胺的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

1)合成中間體2-萘乙酮肟,反應(yīng)式如下:

以乙醇-水做溶劑,乙醇與水的比例為3∶1~3,在醋酸鈉存在下,2-萘乙酮與鹽酸羥胺直接反應(yīng),其中,醋酸鈉、2-萘乙酮和鹽酸羥胺的摩爾比為1~1.5∶1∶1~1.5,反應(yīng)溫度為40~70℃,反應(yīng)時(shí)間為20~50分鐘,反應(yīng)結(jié)束后,冷卻過(guò)濾,用水洗滌后干燥得白色固體,即為2-萘乙酮肟;

2)合成中間體2-乙酰萘胺,反應(yīng)式如下:

2-乙酰萘胺的合成路線

2-萘乙酮肟在多聚磷酸中發(fā)生重排反應(yīng),反應(yīng)溫度為40~70℃,反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,將混合物倒入大量水中,過(guò)濾,用水洗滌后干燥得白色固體,即為2-乙酰萘胺;以及

3)合成2-萘胺,反應(yīng)式如下:

2-萘胺的合成路線

2-乙酰萘胺在鹽酸-乙醇溶液中脫乙?;?,其中,鹽酸與乙醇的比例為1∶2~5,反應(yīng)溫度為70~90℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5~1.5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,再用NaOH中和,過(guò)濾、洗滌、干燥后得2-萘胺。

參考文獻(xiàn)

CN101704758A

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