簡(jiǎn)介

目前，在生態(tài)紡織品染料的檢測(cè)中，禁用可分解芳香胺一共有24種。2-萘胺屬于24種不允許檢出的芳香胺之一，而它的同分異構(gòu)體1-萘胺不屬于此列。近年來(lái)，2-萘胺在染料化工及有機(jī)合成方面，尤其在軸手性催化劑的合成方面獲得了很好的應(yīng)用。

合成方法^[1]

1)通過(guò)2-硝基萘的還原反應(yīng)制備2-萘胺，該方法中所使用的原料硝基化合物不易獲得且毒性較大，還原反應(yīng)往往不完全且伴有大量副產(chǎn)物生成，致使分離提純比較麻煩；

2)通過(guò)2-鹵代萘或2-萘硼酸的氨基取代反應(yīng)制備，同樣此方法中所使用的原料2-鹵代萘或2-萘硼酸不易獲得，反應(yīng)過(guò)程中的氨基取代步驟需經(jīng)歷比較復(fù)雜的苯炔歷程，往往會(huì)伴有大量的副產(chǎn)物生成，使得2-萘胺的產(chǎn)率不高(介于50%~80%之間)，分離提純也比較困難；

3)通過(guò)2-萘酚與二氧化硫及濃氨水反應(yīng)制備2-萘胺，該方法需使用有毒氣體二氧化硫，且反應(yīng)需在高溫高壓下進(jìn)行，不適合于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室制備。

檢測(cè)方法^[2]

1、儀器和設(shè)備

GC7890/MS5975型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司)。

2、試劑和藥品

1-萘胺標(biāo)準(zhǔn)樣品(純度99.5%，美國(guó)ChemService公司)，2-萘胺標(biāo)準(zhǔn)樣品(純度99%，美國(guó)ChemService公司，液相色譜級(jí)-光譜級(jí)甲醇(美國(guó)天地公司)。

3、樣品制備

用甲醇分別配制：20mg/L 1-萘胺、20mg/L 2-萘胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液1)；20 mg/L 1-萘胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液2)；20 mg/L 2-萘胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液3)。

4、色譜條件

毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS型，0.25mmx30.00mmx0.25mm；前進(jìn)樣口：250℃；載氣:氦氣1ml/min；接口溫度:270℃；進(jìn)樣：注射器規(guī)格10uL，進(jìn)樣量1uL。

5、質(zhì)譜條件

離子化方式：EI；離化電壓：70eV；離子源溫度：230℃；四級(jí)桿溫度：150℃；全掃描數(shù)據(jù)采集模式：掃描范圍50~350amu。

6、儀器優(yōu)化參數(shù)

色譜柱升溫程序：初溫60℃，保持1min→以20℃/min的速率升溫到135℃，保持1min→以5℃/min的速率升溫到140℃，保持5 min→以1℃/min的速率升溫到142℃，保持2min→以5℃/min的速率升溫到160℃，保持1min。

7、結(jié)果與結(jié)論

由標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流圖可以看出，1-萘胺、2-萘胺得到了明顯分離。通過(guò)單標(biāo)進(jìn)樣(標(biāo)準(zhǔn)溶液2、標(biāo)準(zhǔn)溶液3)可以確定出峰順序?yàn)?-萘胺(14.131min)、2-萘胺(14.831min)。兩種物質(zhì)的分離度R=1.24。

參考文獻(xiàn)

[1]王秋文,張站斌,自國(guó)甫. 2-萘胺的一種簡(jiǎn)易制備方法[J]. 化學(xué)試劑,2010,32(11):1033-1034,1039. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2010.11.022. 

[2]王田田. 利用GC-MS對(duì)1-萘胺和2-萘胺快速定性[J]. 針織工業(yè),2013(11):63-64. DOI:10.3969/j.issn.1000-4033.2013.11.019.