三氟化硫嗎啉，英文名為4-Morpholinylsulfur trifluoride，常溫常壓下為無色至淺橙色透明液體，具有顯著的堿性和較高的化學(xué)反應(yīng)活性，它對(duì)水分極其敏感，遇到水容易發(fā)生水解變質(zhì)反應(yīng)，它可與常見的有機(jī)溶劑混溶。三氟化硫嗎啉是一種氟代嗎啉類衍生物，該物質(zhì)可由二硫代二嗎啉通過氟化反應(yīng)制備得到，它主要用作有機(jī)合成中間體和精細(xì)化工生產(chǎn)基礎(chǔ)化學(xué)原料。

理化性質(zhì)

三氟化硫嗎啉具有極其高的化學(xué)反應(yīng)活性，它可用作氟化試劑可用于醛類物質(zhì)的脫氧氟代反應(yīng)可用于多氟取代烷基類衍生物的制備。三氟化硫嗎啉可在堿性條件下和有機(jī)硼類物質(zhì)等發(fā)生縮合反應(yīng)得到相應(yīng)的亞磺酰胺類衍生物，在基礎(chǔ)化學(xué)研究領(lǐng)域中有著極其好的應(yīng)用。

脫氧氟代反應(yīng)

圖1 三氟化硫嗎啉的脫氧氟代反應(yīng)

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中往0度的三氟化硫嗎啉的二氯甲烷 （80 mL）中加入粗(1R,2R)-2-甲?；?1-甲基環(huán)丙烷-1-羧酸酯（4.60 g, 29.5 mmol）。然后將所得的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌反應(yīng)大約19小時(shí)，然后慢慢倒入飽和碳酸氫鈉和碎冰的混合物中。冰融化后，將所得的反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到分離漏斗中，將各層分離，并將所得的水層用二氯甲烷進(jìn)行萃?。? × 50 mL）。合并所有的有機(jī)層并將其在無水硫酸鈉上進(jìn)行干燥處理，過濾除去干燥劑并將所得的濾液在減壓下進(jìn)行濃縮處理，所得的剩余物即為目標(biāo)產(chǎn)物分子，其為黃色油狀液體，該物質(zhì)可不進(jìn)行進(jìn)一步的純化即可投入到下一步使用。[1]

中和反應(yīng)

在室溫下，在無水乙醚（25毫升）溶液中加入三氟化硫嗎啉（2.1毫升，17.1 mmol），然后在氮?dú)鈼l件下往上述反應(yīng)混合物中緩慢地滴入三氟甲烷磺酸（1.5毫升，17.1 mmol）在乙醚（10毫升）溶液，滴加時(shí)間持續(xù)大約30分鐘。在相同溫度下，將所得懸浮液再攪拌90分鐘，然后在氮?dú)夥諊逻^濾，固體物料用二乙醚（2x20毫升）洗滌兩次，然后真空干燥，得到二乙胺二氟亞砜三氟甲烷磺酸（4.24 g, 81%）為白色固體。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] Bur, Frank; 中國(guó)發(fā)明專利,專利號(hào):CN118946566 A.

[2] COUTURIER, Michel; 中國(guó)發(fā)明專利,專利號(hào):CN102482209A.