背景及概述^[1]

雙氧水是一種重要的綠色化學品，在有機合成、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)中均有十分重要的用途。目前，生產雙氧水主要采用蒽醌法，即將烷基蒽醌溶于磷酸三辛酯-三甲苯的混合溶劑作為生產雙氧水的工作液，然后經過氫化、氧化、萃取三個過程得到純度較高的雙氧水。其中，2-烷基蒽醌作為工作載體，參與反應的整個過程，實際生產中主要采用的有2-乙基蒽醌和叔戊基蒽醌。目前，國內各大生產廠家主要采用的是2-乙基蒽醌，但國外許多公司卻采用2-叔戊基蒽醌，例如日本三菱滬川化學公司和比利時索爾維公司。兩者相比，叔戊基蒽醌具有明顯優(yōu)勢，主要是因為叔戊基蒽醌在混合溶劑中的溶解度遠高于2-乙基蒽醌，這就直接影響單位體積工作液的氫化和氧化效率，從而影響到雙氧水的生產成本。據文獻報道，國內外生產叔戊基蒽醌主要由戊基苯與苯酐經過Ｆｒｉｅｄｅｌ-Ｃｒａｆｔｓ?；磻频?。國內生產叔戊基蒽醌的廠家有宜興菲達化工廠、黎明化工科貿有限公司、河北滄州大化集團公司、河北新樂化工廠、吉林松江化工廠、無錫薛達化工廠、招遠第二化工廠、北京化工廠等。但是，現有的生產技術和生產設備很難解決叔戊基蒽醌生產過程中的污染重、產量低、質量差、成本高等問題。所以，對叔戊基蒽醌的研究具有重要意義。

應用^[1]

2-叔戊基蒽醌是生產過氧化氫必不可少的反應載體和催化劑，由于2-叔戊基蒽醌在過氧化氫生產中具有很高的穩(wěn)定性，且工作液的相容性非常好，催化效能高，研究表明用2-叔戊基蒽醌代替2-乙基蒽醌可以提高過氧化氫的產率，因而倍受重視。國外巴斯夫、杜邦、埃托化學、東洋合成工業(yè)等相繼采用2-戊基蒽醌生產過氧化氫。

制備^[1-3]

叔戊基蒽醌的制備方法有以下幾種：

方法1：一種生產2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的方法，其特征在于所述方法為：將2-(4′-叔戊基苯甲酰)苯甲酸燒融后投入20％發(fā)煙硫酸中進行兩相混合，混合完成后反應。反應后將反應液緩慢倒入冷水中進行水解，緩慢攪拌冷卻結晶，濾出黑色結晶顆粒后，加入堿液進行堿洗，緩慢攪拌冷卻結晶，濾得青黃色粗產品顆粒。粗產品經蒸餾后得到精品叔戊基蒽醌。

方法2：將五氧化二磷與三氟乙酸混合加熱到一定溫度，將ABB酸用溶劑溶解后滴加到混合相中，混合后在一定溫度下進行反應，反應結束后將反應液倒入冷水中，靜置分層，收集油層后加入一定量的吸附劑在一定溫度下吸附焦油類雜質，吸附后過濾，反應液蒸餾結晶，得到高純度的叔戊基蒽醌產品。具體包括如下步驟：

(1)將ABB酸用溶劑溶解備用，

(2)將一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反應釜中，加熱到一定的溫度；

(3)達到一定溫度后，將ABB酸溶液滴入到混合相中，進行保溫反應；

(4)保溫反應完成后，將反應液加入到冷水中，靜止分離出溶劑層；

(5)將吸附劑與溶劑層混合，保溫一定時間去除焦油類雜質；

(6)趁熱過濾，濾液蒸餾結晶得到純品叔戊基蒽醌；

(7)吸附劑回收焙燒，二次使用；

方法3：一種叔戊基蒽醌的分離提純方法，被分離的物質為2-(4′-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸與叔戊基蒽醌的混合物；提純方法包括如下步驟：

a.加入溶劑溶解混合物，溶劑用量為混合物質量的1.0-10.0倍，過濾，得濾液；

b.向濾液中加入正己烷，正己烷的用量為濾液質量的0.5-5.0倍；

c.繼續(xù)加入1％NaOH水溶液，用量為混合物中2-(4′-叔戊基苯甲?；?苯甲酸質量的10-40倍，分離正己烷層和水層；

d.水層中繼續(xù)加入正己烷，直至水層中2-(4′-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸含量達到95％以上；

e.將步驟c和步驟d中得到的正己烷層蒸除溶劑，回收正己烷，干燥固體，得叔戊基蒽醌，純度大于95％；

f.步驟d得到的水層用酸中和至pH＝6-7，析出固體，過濾，干燥，重結晶，得2-(4′-叔戊基苯甲?；?苯甲酸，純度大于95％。

主要參考資料

[1] CN201410427921.6一種生產2-叔戊基蒽醌的方法

[2] CN201710506809.5一種2-叔戊基蒽醌制備與提純的方法

[3] CN201610723156.1一種2-叔戊基蒽醌的分離提純方法