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4-氯-2-氟苯硼酸的合成及保存方法

2025/2/26 8:47:28 作者:曼尼希

簡介

4-氯-2-氟苯硼酸為白色晶體粉末,化學式為C6H5BClFO2,CAS號為160591-91-3,在有機領域是一種重要的小分子。4-氯-2-氟苯硼酸具有大極性基團包括一個氯原子和一個苯硼酸基團。因此,其易溶于大極性溶劑,而難溶于水。4-氯-2-氟苯硼酸具有一定的刺激性, 尤其在使用和存儲的時候,一定要主要其安全環(huán)保問題,避免對操作人員和和環(huán)境造成嚴重影響。

4-氯-2-氟苯硼酸

4-氯-2-氟苯硼酸

合成

將1-溴-4-氯-2-氟苯(5g)溶解在無水THF(50ml)中。加入過量的Mg屑(剛烘干),在氮氣氣氛下輕輕加熱混合物,直至開始自持反應。反應在回流下再保持10分鐘,然后在外部加熱下輕輕煮沸10分鐘。讓混合物冷卻至室溫,得到約0.5M的格氏溶液。將溶液轉移到單獨的容器中,再加入20ml THF并置于氮氣氣氛下。將溶液在乙醇CO2浴中冷卻至-40°C以下,并通過注射器加入硼酸三異丙酯(14 ml)。讓混合物緩慢升溫至0°C,然后在冰浴中再攪拌一小時。用飽和NH4Cl淬滅反應,用乙醚萃取,用10%HCl洗滌有機物并干燥(Na2SO4)。蒸發(fā)得到蠟黃色固體。通過柱色譜純化,得到蠟狀固體的標題化合物。將固體溶解在乙醚中,加入汽油并緩慢蒸發(fā)乙醚使其重結晶。通過這種方法進一步重結晶,得到蓬松的白色粉末狀純產物4-氯-2-氟苯硼酸[1]。

保存方法

4-氯-2-氟苯硼酸具有穩(wěn)定的化學性質,一般儲存在密閉的容器中,防止該分子與空氣中的水分或者氧氣發(fā)生反應。保存的時候需要注意要將4-氯-2-氟苯硼酸放置在陰涼干燥的環(huán)境進行封閉式保存,尤其避免高溫和濕度較大的環(huán)境對其結構造成不利影響。其次需要保持通風良好,保證室內空氣流通,降低潛在的風險。

參考文獻

[1]The University Court of the University of Aberdeen. Preparation of biphenylsulfonic acid arylamide derivatives for use as nonsteroidal anti-inflammatory agents. World Intellectual Property Organization, WO2008114022 A1 2008-09-25.

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