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五(二甲氨基)鉭(V)的制備與配位特性

2025/5/28 9:34:00 作者:流風

五(二甲氨基)鉭(V),英文名為Pentakis(dimethylamino)tantalum(V),常溫常壓下為橙色固體粉末,具有顯著的吸濕性并且遇水容易發(fā)生潮解變質反應。五(二甲氨基)鉭(V)是一種金屬有機化合物,可由五氯化鉭和二甲基胺通過配位縮合反應制備得到,該物質主要用作高端芯片材料的制備原料,在高精度智能芯片的生產(chǎn)領域中有較好的應用。

制備方法

有研究報道了一種用于芯片成膜的高純五(二甲氨基)鉭(V)的制備方法,屬于化學合成技術領域。該合成方法首先將TaCl5在有機溶劑中與5倍的二甲胺反應,在鉭金屬原子上引入2個NMe2基團,形成二(二甲基氨基)三氯化鉭,然后將二(二甲基氨基)三氯化鉭與3倍量的二甲基氨基鋰反應得到五(二甲氨基)鉭(V)。該報道的制備方法中減少了正丁基鋰的用量,降低了制造成本且通過氮氣保護的離心工藝分離產(chǎn)品及副產(chǎn)物。解決了不易分離的問題。同時減少了溶劑的用量。降低了由于多次洗滌造成產(chǎn)品與空氣和水汽的接觸頻次。降低了生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品純度。[1]

配位特性

五(二甲氨基)鉭(V)的配位絡合反應

圖1 五(二甲氨基)鉭(V)的配位絡合反應

五(二甲氨基)鉭(V)結構中的高價金屬鉭(V)可與多種含氮配體發(fā)生配位,它原本連有的二甲基胺可在聯(lián)吡啶的存在下發(fā)生解離反應,從而生成新的配位絡合物。在一個干燥的反應燒瓶中將五(二甲氨基)鉭(V)(1.15 g, 2.86 mmol)溶于戊烷(50 mL)中,然后將反應混合物冷卻至-30°C,將iPrN(H)C(Me)=NiPr (5, 0.410 g, 2.88 mmol)溶于戊烷(50 mL)中,將上述形成的溶液滴加到反應混合物中。將反應混合物在室溫下攪拌反應大約12小時。反應結束后將反應混合物在真空中除去揮發(fā)物,然后將原油溶解在戊烷中,再在-30℃下冷卻反應混合物即可得到目標產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻

[1] 宋福全,盧志國,顧二形等.一種用于芯片成膜的高純五(二甲基氨基)鉭的制備方法:CN202210707320.5[P].

[2] Hand, Adam T. ; et al, Syntheses of Group 5 Amide Amidinates and Their Reactions with Water: Different Reactivities of Nb(V) and Ta(V) Complexes. Inorganic Chemistry (2022), 61(48), 19075-19087.

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