背景技術(shù)

鄰溴三氟甲苯，也稱2?溴三氟甲苯，為水白色或淺黃色液體，是一種重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體。隨著其用途不斷擴(kuò)大，市場(chǎng)需求量也日益擴(kuò)大。

鄰三氟甲基苯胺是三氟甲基苯胺生產(chǎn)線的副產(chǎn)品，其純度達(dá)99.5％，但是鄰三氟甲基苯胺應(yīng)用范圍小，市場(chǎng)需求小，價(jià)格便宜。通過(guò)將鄰三氟甲基苯胺作為原料，可制備更具商業(yè)價(jià)值的鄰溴三氟甲苯。

目前，鄰溴三氟甲苯的生產(chǎn)主要是在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行，但是間歇工藝的投料和出料時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)時(shí)間為小時(shí)級(jí)，生產(chǎn)效率低。此外，鄰溴三氟甲苯的生產(chǎn)會(huì)經(jīng)過(guò)重氮化工藝，該工藝屬于國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝，在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)器容積一般較大，且控溫精準(zhǔn)度低、物料配比精確度低，這導(dǎo)致重氮化反應(yīng)劇烈，放熱量大，存在易爆炸的問(wèn)題，有時(shí)還可能會(huì)產(chǎn)生大量有毒、易爆氣體，從而造成火災(zāi)，具有較大的安全風(fēng)險(xiǎn)。

制備方法^[1]

1000ml四口反應(yīng)瓶中加入鄰氨基三氟甲苯120g和48%氫溴酸500ml,降溫至-5℃以下,滴加亞硝酸鈉54g和水100ml的溶液,滴加溫度為-5~0℃,滴完后繼續(xù)攪拌15分鐘。得到重氮鹽溶液。

在裝有機(jī)械攪拌,溫度計(jì),蒸餾裝置的1L四口反應(yīng)瓶上,加入溴化亞銅64g,48%氫溴酸200ml,加熱至回流,滴加上述制備好的重氮鹽溶液,邊滴加邊進(jìn)行常壓蒸餾，保持滴加速度和蒸餾速度相當(dāng),收集蒸出的液體,直至蒸出的液體不再渾濁。

蒸出的液體中加入二氯甲烷400ml提取,有機(jī)層依次用300ml水洗3次,用1mol/L氫氧化鈉溶液300ml洗1次,有機(jī)層加入無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾,濾液30~35℃減壓濃縮至無(wú)溶劑流出。濃縮殘留液用精餾柱進(jìn)行常壓精餾,收集167~168℃液體，得到鄰溴三氟甲苯為無(wú)色透明液體146g，收率87%，HPLC測(cè)純度:99.8%。

參考文獻(xiàn)

[1]蘇州天馬藥業(yè)有限公司. 鄰溴三氟甲苯的合成方法:CN201610700298.6[P]. 2019-12-31.