介紹

2,3-二氟苯甲醛的分子式為C?H?F?O，外觀為無(wú)色至淡黃色液體。沸點(diǎn)64~65℃，密度1.301g/mL，閃點(diǎn)58℃，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體。  

2,3-二氟苯甲醛

制備工藝優(yōu)缺點(diǎn)

目前報(bào)道的2,3-二氟苯甲醛合成工藝主要通過(guò)2,3-二氟氯芐的水解反應(yīng)制備，具體合成路線如下：  

將2,3-二氟氯芐與烏洛托品、醋酸、水混合反應(yīng)4h后，加入濃鹽酸回流，經(jīng)二氯甲烷萃取，用水、飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，收集產(chǎn)物，收率達(dá)68.8%。該方法在制備過(guò)程中，首先需通過(guò)氯化獲得2,3-二氟氯芐，再經(jīng)水解，且需使用大量催化劑完成反應(yīng)。此方法存在如下缺陷：一是氯化過(guò)程中，氯化程度不易控制；二是催化劑消耗量極大；三是會(huì)產(chǎn)生大量廢酸廢水，造成三廢污染，增加生產(chǎn)成本。  

而利用特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)流管式反應(yīng)器進(jìn)行2,3-二氟甲苯的連續(xù)氧化合成2,3-二氟苯甲醛，可多方面解決現(xiàn)有工藝的不足。  

管式反應(yīng)器是具有微結(jié)構(gòu)的小型反應(yīng)器的統(tǒng)稱，與常規(guī)反應(yīng)器相比，具有體積小、比表面積大、易放大、過(guò)程連續(xù)、快速混合效果好、傳熱效果好、耐高溫高壓等特點(diǎn)。采用特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)流管式反應(yīng)器可有效控制反應(yīng)物料的混合及傳質(zhì)、傳熱過(guò)程：通過(guò)控制管式反應(yīng)器的長(zhǎng)度及反應(yīng)停留時(shí)間，可進(jìn)一步優(yōu)化原料和產(chǎn)物的分布；通過(guò)調(diào)節(jié)原料泵的流速，可實(shí)現(xiàn)底物2,3-二氟甲苯與氧化劑按比例進(jìn)入管式反應(yīng)器反應(yīng)，大大減少返混，降低副反應(yīng)發(fā)生，顯著提高氧化劑的穩(wěn)定性及產(chǎn)物2,3-二氟苯甲醛的選擇性；通過(guò)在管式反應(yīng)器中設(shè)置壓力安全閥，可及時(shí)排放反應(yīng)器中的過(guò)量氧化劑，保證反應(yīng)安全進(jìn)行，將危險(xiǎn)率降至最低[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]常州大學(xué).一種2,3#二氟甲苯連續(xù)氧化制備2,3#二氟苯甲醛的方法:201610972019.1[P].2017-05-31.