簡(jiǎn)述
2?氯苯肼鹽酸鹽是一種分子式為C6H7ClN2 · HCI，分子量為179.05的重要有機(jī)合成中間體，又名鄰氯苯肼鹽酸鹽，常溫常壓下表現(xiàn)為白色粉末，溶于水，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1]。
理化性質(zhì)
密度：1.141 g/cm3
沸點(diǎn)：233.14 ℃
閃點(diǎn)：94.80 ℃
制備工藝
目前，傳統(tǒng)的2?氯苯胺鹽酸鹽制備工藝以2?氯硝基苯為原料，在還原硝基為氨基的過(guò)程中，由于苯環(huán)上只有一個(gè)氯原子，其電子效應(yīng)和空間位阻效應(yīng)相對(duì)較弱，使得反應(yīng)試劑在接近反應(yīng)中心(硝基)時(shí)，容易受到溶劑分子和雜質(zhì)等干擾，導(dǎo)致反應(yīng)選擇性降低，因而使得2?氯苯胺鹽酸鹽提取穩(wěn)定性較差，純度難以控制。因此，優(yōu)化傳統(tǒng)工藝，提高2-氯苯肼鹽酸鹽的生產(chǎn)效率與生產(chǎn)質(zhì)量具有重要意義。
優(yōu)化工藝原料如下：500?600份乙醇、500?600份氯化亞錫溶液、300?350份鹽酸溶液、100?120份2,4?二氯硝基苯、10?12份還原鐵粉。采用2,4?二氯硝基苯作為初始原料制備出2,4?二氯苯胺鹽酸鹽，相對(duì)更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)使得在整個(gè)制備流程中，中間產(chǎn)物在儲(chǔ)存、運(yùn)輸以及后續(xù)反應(yīng)等待環(huán)節(jié)能夠更好地保持其化學(xué)性質(zhì)不變，這種穩(wěn)定性可有效避免其因外界環(huán)境因素而發(fā)生不必要的化學(xué)反應(yīng)或降解，從而確保后續(xù)提取2?氯苯胺鹽酸鹽步驟能基于穩(wěn)定的起始物料進(jìn)行，提高了最終產(chǎn)物2-氯苯肼鹽酸鹽提取的穩(wěn)定性基礎(chǔ)[1]。
應(yīng)用
有機(jī)合成領(lǐng)域公開(kāi)了一種合成甲磺草胺的方法，其特征在于：以2-氯苯肼鹽酸鹽為原料，經(jīng)過(guò)堿將2-氯苯肼鹽酸鹽游離2-氯苯肼，2-氯苯肼和原乙酸三甲酯和氰酸鉀反應(yīng)得到1-鄰氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮，1-鄰氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮再經(jīng)N-烷基化，氯化，硝化，還原和磺?；玫郊谆遣莅?，且氯化反應(yīng)采用復(fù)合催化劑及溶劑二氯乙烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于以2-氯苯肼鹽酸鹽為原料，能夠使中間產(chǎn)物的位阻小，且提高產(chǎn)物的收率。同時(shí)，氯化反應(yīng)采用復(fù)合催化劑，使得各原子定位效應(yīng)好，且溶劑采用二氯乙烷，有利于溶劑回收利用[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]張?zhí)忑?張文玉.一種2-氯苯肼鹽酸鹽及其制備工藝:202411783351[P].
[2]步文君,陳學(xué)彬,秦文華,等.一種合成甲磺草胺的方法:CN201610756052.0[P].