概述^[1]

1-(4-溴苯)環(huán)丙胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-(4-溴苯)環(huán)丙胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

1-(4-溴苯)環(huán)丙胺的制備如下：

具體步驟如下：將4-溴苯腈(3.00g，16.48mmol)和四異丙氧基鈦(5.4mL,18.13mmol)溶于無水乙醚(40mL)中，冷卻至-78℃，逐滴加入乙基溴化鎂的乙醚溶液(3M,12mL,39.88mmol)。滴加完畢后，在此溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)10分鐘，然后升至室溫反應(yīng)1小時。加入三氟化硼的乙醚溶液(4.2mL,36.26mmol)，待攪拌1小時后，再加入1N的稀鹽酸和乙醚。水相收集，并用10％的氫氧化鈉水溶液堿化，乙酸乙酯萃取。有機(jī)相經(jīng)干燥、過濾和濃縮后，得到1-(4-溴苯)環(huán)丙胺(1.7g)，收率48％。

應(yīng)用^[1]

1-(4-溴苯)環(huán)丙胺可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng)：

將1-(4-溴苯)環(huán)丙胺(1.70g，8.015mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(20mL)，置于封管中，加入2,2'-二溴二乙醚(1.4mL,8.816mmol)和N,N-二異丙基乙胺(2.7mL,16.03mmol)。反應(yīng)加熱至100℃，攪拌16小時。冷卻至室溫，加入乙酸乙酯，水洗，有機(jī)相經(jīng)干燥、過濾和減壓濃縮，粗品用柱層析分離純化，得到中間體9(2.23g)，收率42％。將中間體9(2.23g，7.902mmol)，雙聯(lián)頻哪醇硼酸酯(2.21g，8.692mmol)，[1,1’-雙(二苯基磷)二茂鐵]二氯化鈀(347mg，0.4741mmol)和醋酸鉀(1.16g，11.85mmol)溶于1，4-二氧六環(huán)(30mL)，加熱至90℃，反應(yīng)16小時。減壓濃縮干，加入乙酸乙酯，鹽水洗滌，干燥，過濾，濃縮后經(jīng)柱層析(石油醚/乙酸乙酯＝6：1，v/v)分離，得到化合物10(1.75g)，收率67％。

主要參考資料

[1]  CN106349180  4,5-diphenyl isoxazole derivative as well as preparation method and application thereof