簡(jiǎn)述
3,3-二甲基丁酸別名叔丁基乙酸，英文名稱3,3-Dimethylbutyric acid，是一種化學(xué)式為C6H12O6的羧酸類物質(zhì)，性狀為無色液體[1]。結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，研究表明，3,3-二甲基丁酸是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機(jī)合成中間體，具有極大的應(yīng)用價(jià)值[2]。
制備方法
醫(yī)藥中間體技術(shù)領(lǐng)域公開了一種3,3-二甲基丁酸的改進(jìn)制備工藝。該工藝方法以氯代叔丁烷與偏二氯乙烯為原料，在路易斯酸催化下，得到中間體1,1-二氯-3,3-二甲基丁烯，然后在無機(jī)堿與質(zhì)子溶劑中水解，中和后蒸餾得到產(chǎn)品3,3-二甲基丁酸。相較于其他合成工藝，該方法不產(chǎn)生廢硫酸，產(chǎn)生的中性廢水容易處理，有利于工業(yè)化生產(chǎn)[3]。
應(yīng)用實(shí)例
3,3-二甲基丁酸可作為原料合成3,3-二甲基丁酰氯。具體地，通過在硫酸中滴加叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合，水解，精餾等方法制備的3,3-二甲基丁酸與氯化亞砜在常溫下反應(yīng)，并經(jīng)回流反應(yīng)，精餾，最后制得3,3-二甲基丁酰氯成品[4]。
除此之外，以3,3-二甲基丁酸為原料還可制備得到3,3-二甲基丁醛。相應(yīng)的制備過程主要包括如下步驟：首先，將3,3-二甲基丁酸與一種酰氯在50～52℃溫度下反應(yīng)5～7小時(shí)，制得3,3-二甲基丁酰氯；然后，3,3-二甲基丁酰氯與重氮甲烷的乙醚溶液在0～5℃溫度下反應(yīng)，制得其重氮酮；將重氮酮與冰醋酸在17～20℃溫度下反應(yīng)0.5～2小時(shí)，制得乙酰氧基酮溶液；將乙酰氧基酮用強(qiáng)堿和還原劑在0～5℃溫度下還原并水解乙酰氧基酮得到4,4-二甲基-1,3-戊二醇；最后，用一種氧化劑在為35～40℃溫度下將4,4-二甲基-1,2-戊二醇裂解得到3,3-二甲基丁醛。該發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品收率高的優(yōu)點(diǎn)[5]。
參考文獻(xiàn)
[1]文平.3,3-二甲基丁酸的合成[J].寧波化工, 2008(1):3.DOI:CNKI:SUN:NBHG.0.2008-01-002.
[2]陳建生,陳禎,陳源鑫.一種用于生產(chǎn)3,3-二甲基丁酸的鹽酸儲(chǔ)罐:CN202322676726.4[P].
[3]孫發(fā)明,姜殿寶,張洪學(xué),等.一種3,3-二甲基丁酸的制備工藝:CN202111568021.X[P].
[4]王俊華.3,3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝:CN 200410065328[P].
[5]沈彬.由3,3-二甲基丁酸制備3,3-二甲基丁醛的方法:CN200910029949.3[P].