簡介

二甲酚（Xylenol，C?H??O）是煤焦油分餾或石油裂解得到的六種同分異構體混合體，常溫下為淺黃色油狀液體，具有酚類刺激性焦油氣味；熔點20–75 ℃、沸點203–226 ℃，隨異構體組成而變。可溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿及稀堿水溶液，微溶于冷水，相對密度≈1.02–1.03，折射率≈1.54，遇光、空氣或鐵離子易氧化變色，需避光、充氮、低溫（≤15 ℃）密封保存。工業(yè)級二甲酚常用作酚醛樹脂，并兼具消毒、除藻與表面活性功能。

二甲酚的性狀

合成

方法一：向反應器中加入100mg催化劑和3000mg原料，外加30ml苯溶劑。密封后用H2吹掃混合物。通過引入H2使高壓滅菌器達到50巴。在大約1小時內將反應器加熱到350°C，并在350°C下保持2小時。反應1、2小時后，通過取樣閥取少量樣品。準確地從反應混合物中取等量的1ml樣品。加入量為10 μL的十二烷內標。用氣相色譜法測定樣品。移除加熱爐，使反應器自然冷卻，以獲得產(chǎn)品二甲酚[1]。

方法二：使用固定床管式石英反應器（id = 8 mm, l = 400 mm）在常壓下測量HDO活性，溫度從350°C到450°C不等。使用純愈創(chuàng)木酚（奧爾德里奇）或苯甲醚（奧爾德里奇）作為原料。將0.20 g催化劑樣品（<100目）與~ 0.80 mg硅膠（70-150目）混合，用石英棉固定在反應器中。在500°C（3°C min-1斜坡速率）的60 ml min-1氫氣流中減少每種催化劑1小時。用HPLC泵將進料液以0.72 ml h-1的流速引入反應器，同時以60 ml min-1的流速進料氫氣。反應前用加熱膠帶將愈創(chuàng)木酚蒸發(fā)。通過冷阱每隔1小時收集液體產(chǎn)品，并使用帶火焰電離檢測器（FID）和Rt-Q-BOND柱的離線氣相色譜儀（thermofisher Trace GC Ultra）進行分析。用2-異丙酚（奧爾德里奇）作為內標，在分析前加入所收集的液體樣品中。用帶有FID檢測器和導熱檢測器（TCD）的在線氣相色譜儀分析流出氣流，通過收集流份得到終產(chǎn)物二甲酚[2]。

參考文獻

[1] Selective Production of Biobased Phenol from Lignocellulose-Derived Alkylmethoxyphenols. By: Huang, Xiaoming; et al. ACS Catalysis (2018), 8(12), 11184-11190.

[2] Mo@Pt overlayers as efficient catalysts for hydrodeoxygenation of guaiacol and anisole. By: Lai, Qinghua; et al. Catalysis Science & Technology (2017), 7(15), 3220-3233.