簡(jiǎn)介
乙二醇二乙醚(1,2二乙氧基乙烷)為無(wú)色透明液體,溶解性好、性質(zhì)穩(wěn)定,在有機(jī)合成中主要用作反應(yīng)溶劑,可用于5羥甲基糠醛在氧氣條件下的氧化反應(yīng),進(jìn)而制備呋喃2,5二甲酸二甲酯、N,N二甲基呋喃2,5二甲酰胺等呋喃類化合物。

乙二醇二乙醚的性狀
生產(chǎn)裝置
本實(shí)用新型公開了一種乙二醇二乙醚的生產(chǎn)裝置,其包括成醚釜、分離釜、分層釜、一級(jí)減壓蒸餾釜、一級(jí)冷凝器、二級(jí)減壓蒸餾釜和二級(jí)冷凝器,在分層釜的底部設(shè)置有油層出口和水層出口;成醚釜的出口連接分離釜的進(jìn)口,分離釜的出液口連通分層釜的進(jìn)口,分層釜的油層出口連通一級(jí)減壓蒸餾釜的物料進(jìn)口,一級(jí)減壓蒸餾釜的排氣口連接一級(jí)冷凝器的熱媒進(jìn)口,一級(jí)冷凝器的熱媒出口連通二級(jí)減壓蒸餾釜的物料進(jìn)口,二級(jí)減壓蒸餾釜的排氣口連接二級(jí)冷凝器的熱媒進(jìn)口。該生產(chǎn)裝置能夠?qū)⒁叶级颐旬a(chǎn)品的純度穩(wěn)定在一個(gè)范圍內(nèi),保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性[1]。
用途
乙二醇二乙醚作為反應(yīng)溶劑,參與5-羥甲基糠醛的氧化及氯化反應(yīng),用于制備呋喃-2,5-二甲酰氯。例如:在室溫下,將5-羥甲基糠醛(0.6 mmol)和乙二醇二乙醚(3.6 mmol)的混合物加入到帶有氧氣氣球的25 mL反應(yīng)管中。在115°C下攪拌反應(yīng)物24小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。向反應(yīng)混合物中加入SOCl2(1.5 mmol)和THF(5 ml)。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物6小時(shí)。將所得溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā),得到呋喃-2,5-二甲酰氯[2]。
乙二醇二乙醚作為反應(yīng)溶劑還用于5羥甲基糠醛在氧氣條件下的反應(yīng),進(jìn)而制備呋喃2,5二甲酸二甲酯。例如:在室溫下,將5-羥甲基糠醛(0.6 mmol)和乙二醇二乙醚(3.6 mmol)的混合物加入到帶有氧氣氣球的25 mL反應(yīng)管中。將內(nèi)容物在115°C下攪拌24小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。在N2氣氛下加入甲醇(0.8 mmol)和CH2Cl2(5 ml)。向反應(yīng)混合物中緩慢加入DCC(0.9 mmol)、DMAP(0.3 mmol)。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物8小時(shí)。加水使反應(yīng)混合物急冷。用EtOAc萃取反應(yīng)混合物。用水和鹽水洗滌有機(jī)層。將殘?jiān)粮?。過(guò)濾并減壓蒸發(fā)殘?jiān)玫酱之a(chǎn)物。殘?jiān)?jīng)硅膠柱色譜純化,以石油醚/乙酸乙酯為洗脫劑,得到呋喃-2,5-二甲酸二甲酯[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] [1]繆傳勇,周浩,袁國(guó)來(lái),等.一種乙二醇二乙醚的生產(chǎn)裝置:CN201621473175.5[P].CN206337192U[2026-03-26].
[2] Solvent-dependent selective oxidation of 5-hydroxymethylfurfural to 2,5-furandicarboxylic acid under neat conditions By: Liu, Kai-Jian; et al. Chinese Chemical Letters (2019), 30(12), 2304-2308.
[3] Solvent-dependent selective oxidation of 5-hydroxymethylfurfural to 2,5-furandicarboxylic acid under neat conditions By: Liu, Kai-Jian; et al. Chinese Chemical Letters (2019), 30(12), 2304-2308.