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順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇的合成

2026/4/10 8:01:15 作者:曼尼希

簡介

順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇常溫下多為白色結(jié)晶性粉末,具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,分子中同時含有羥基與Boc保護(hù)氨基,易溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等常見有機(jī)溶劑,微溶于水,是醫(yī)藥及雜環(huán)化合物合成中重要的中間體。

 順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇的性狀

順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇的性狀

合成

方法一:在氬氣氣氛下,將(3-氧代環(huán)丁基)氨基甲酸叔丁酯(0.216摩爾)溶解在無水THF(1000毫升)中。攪拌后將溶液冷卻至-78°C。在1小時內(nèi)將l-selectride(1 M的THF溶液,324 mL,0.324 mol)滴加到混合物中。將混合物在-78°C下保持1小時。在30分鐘內(nèi)向混合物中滴加NaOH(13.0 g)的H2O(160 mL)溶液,然后在2小時內(nèi)加入30%的H2O2水溶液(120 mL)。將所得混合物加熱至室溫。用EtOAc(2 L)稀釋混合物。用10%Na2SO3水溶液和鹽水洗滌混合物。用MgSO4干燥混合物。真空蒸發(fā)溶劑。通過重結(jié)晶(己烷-EtOAc(1:1))純化粗產(chǎn)物得到標(biāo)題化合物順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇[1]。

方法二:將叔丁基(3-氧代環(huán)丁基)氨基甲酸酯(280 g,1.51 mol,1.0當(dāng)量)溶解在無水THF(6.0 L)中。在-74°C的氮氣氣氛下加入該溶液。(丙酮/干冰?。┰?0分鐘內(nèi)逐滴加入L-電解質(zhì)(1 M的THF溶液,1.82 L,1.82 mol,1.2當(dāng)量)。加入完成后,將反應(yīng)混合物在-74°C下攪拌。將其加熱至室溫并攪拌過夜。在LCMS中監(jiān)測起始材料的消失。完成后,將反應(yīng)混合物冷卻至-40°C。用冰冷的水(4.0L)淬滅。然后用乙酸乙酯(2×8.0 L)萃取粗反應(yīng)混合物,用鹽水(4.0 L)洗滌合并的有機(jī)提取物,用Na2SO4干燥并減壓濃縮。然后使用柱色譜法純化由此獲得的粗殘余物,用乙酸乙酯/己烷(20:80)洗脫至乙酸乙酯/MeOH(98:02),得到標(biāo)題化合物順式-3-BOC氨基環(huán)丁醇。(產(chǎn)率71%)。201克1H NMR(300 MHz,CDCl3):δ1.44(s,9H),1.80-1.75(m,2H),2.26(bs,1H),2.80-2.72[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Cyclobutane-Derived Diamines: Synthesis and Molecular Structure By: Radchenko, Dmytro S.; et al. Journal of Organic Chemistry (2010), 75(17), 5941-5952.

[2] Heteroaryloxycarbocyclyl compounds as PDE10 inhibitors and their preparation and use in the treatment of diseases Assignee: Amgen Inc. Inventors: Allen, Jennifer; et al. World Intellectual Property Organization.

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