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P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷的制備與聚合方法

2026/5/4 8:00:54 作者:流風(fēng)

P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷,也叫做1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷,一般情況下為無色透明液體,具有較高的化學(xué)反應(yīng)活性,它不溶于水但是可溶于常見的有機(jī)溶劑。P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷可由4-乙烯基芐氯為溶劑和反應(yīng)物,在碘、金屬鎂和乙二醇二乙醚存在下通過自偶聯(lián)反應(yīng)制備得到,該化合物常用作聚乙烯類物質(zhì)的合成單體,在聚乙烯類樹脂的生產(chǎn)中有一定的應(yīng)用。

制備方法

研究人員公開報(bào)道了一種合成P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷的方法,包括如下步驟:S1:氮?dú)獗Wo(hù)下,以4-乙烯基芐氯為溶劑和反應(yīng)物,在碘、金屬鎂和乙二醇二乙醚存在下反應(yīng)生成P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷;S2:反應(yīng)結(jié)束后,升溫趁熱過濾除去氯化鎂;S3:然后冷卻結(jié)晶析出產(chǎn)品P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷,過濾分離產(chǎn)品后所得母液可直接套用重新用于P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷的合成。本發(fā)明的有益效果是:通過引入添加劑乙二醇二乙醚可有效調(diào)節(jié)P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷在4-乙烯基芐氯中的溶解度,反應(yīng)后可直接加熱趁熱過濾去除氯化鎂,然后母液冷卻結(jié)晶即可得到產(chǎn)品。該合成方法的流程比現(xiàn)有方法短,沒有水洗步驟,避免了后續(xù)硫酸鎂干燥母液以及嚴(yán)苛的溶劑脫水步驟。[1]

聚合方法

P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷的聚合方法

圖1 P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷的聚合方法

聚合反應(yīng)在α,α'-偶氮二異丁腈以及惰性稀釋劑(致孔劑)的二元混合物和1-癸醇(大孔致孔劑,純度≥98%)。甲苯經(jīng)鈉回流干燥,對甲基苯乙烯用10% NaHCO?溶液和水萃取后,經(jīng)Na?SO?干燥,最后在真空下蒸餾。α,α'-偶氮二異丁腈用甲醇重結(jié)晶。將對甲基苯乙烯、P,P'-二乙烯基-1,2-二苯基乙烷、α,α'-偶氮二異丁腈、甲苯和1-癸醇組成的聚合混合物在60 °C下超聲處理5分鐘以溶解各組分并脫氣,隨后在1.0 mL玻璃小瓶中于65 °C水浴中聚合24小時(shí)。聚合完成后,將聚合物置于50 mL燒瓶中用甲醇回流5小時(shí)以除去致孔劑,最后在85 °C烘箱中干燥過夜。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] 胡興邦,王繼斌,王旋,等.一種合成1,2-二(4-乙烯基苯基)乙烷的方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN202510359415.6[P].

[2] Heigl, N.; et al, Simultaneous Determination of the Micro-, Meso-, and Macropore Size Fractions of Porous Polymers by a Combined Use of Fourier Transform Near-Infrared Diffuse Reflection Spectroscopy and Multivariate Techniques, Analytical Chemistry, 2008, 80, 8493-8500.

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