2-氨基二苯醚，是一種重要的有機化合物，通常表現(xiàn)為棕色至灰色的結(jié)晶粉末或棕色液體。??其分子結(jié)構(gòu)中含有一個氨基和一個苯氧基，具有一個氫鍵供體、兩個氫鍵受體和兩個可旋轉(zhuǎn)化學鍵。??主要用作染料中間體，在有機染料和苯胺類染料分子的合成中具有重要應用。?? 此外，它也可作為合成某些醫(yī)藥中間體、材料中間體以及具有生物活性化合物的前體。??

?合成方法?

將鎳-氧化鋁（0.25 g，鎳金屬含量為6 mol%）加入到6 mL水中含碘苯（2.0 mmol）和苯酚衍生物（2.0 mmol）的攪拌懸浮液中，再加入K?CO?（0.28 g，2 mmol）和表面活性劑（SDS）（0.04 g，8 mol%）。在80 °C下攪拌反應混合物9小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應完成情況。將反應混合物冷卻至室溫。加入乙酸乙酯（20 mL）溶解產(chǎn)物。通過簡單過濾分離催化劑。用乙酸乙酯（4×5 mL）和水（2×0 mL）徹底洗滌濾渣（回收的催化劑）。用乙酸乙酯（3×5 mL）反復萃取水相反應混合物。用水（3×0 mL）洗滌合并的有機萃取液，并在無水Na?SO?上干燥。在減壓下濃縮溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物經(jīng)硅膠短柱色譜純化，以-4%乙酸乙酯-己烷為洗脫劑，得到2-氨基二苯醚。[1]

2在氬氣氛圍下，向經(jīng)烘箱干燥的0 mL儲存管中加入Ni(OAc)?（5.0 mol%）、d-Mebpy（4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶）（5.0 mol%）、2 mL溶劑（DMAc : THF = 9 : , 2 mL）及磁力攪拌棒。將混合物抽真空，并用氬氣回填 3 次。加入芳基溴化物衍生物（0.2 mmol，0. M）、(NH4)2CO3（0.25 mmol，0.25 M）、KBr（4.0 mmol，0.2 M）和 DBU（2.5 當量，5.0 mmol，94 uL，0.25 M）。用聚四氟乙烯旋塞閥密封試管。在85°C下，用9 W紫色LED（距試管0.5 cm，光強：300-340 mW/cm2）照射反應混合物24小時。用乙酸乙酯稀釋混合物。將反應混合物冷卻至室溫。用飽和鹽水（3×0 mL）洗滌有機相。用無水硫酸鈉干燥反應混合物。在減壓下濃縮反應混合物。采用石油醚和乙酸乙酯作為洗脫劑，經(jīng)閃式柱色譜純化殘留物，得到2-氨基二苯醚。[2]

參考文獻

[1] Ghatak, Avishek; et al Chemoselective and ligand-free synthesis of diaryl ethers in aqueous medium using recyclable alumina-supported nickel nanoparticles Tetrahedron Letters (2014), 55(51), 7082-7088

[2] Song, Geyang; et al Photochemical Synthesis of Anilines via Ni-Catalyzed Coupling of Aryl Halides with Ammonium Salts ACS Catalysis (2022), 12(24), 15590-15599