背景技術

球痢靈(化學名3,5?二硝基?2?甲基苯甲酰胺)是一種廣譜、高效、安全、抗藥性小、無殘留的理想藥物，該產(chǎn)品用于飼料中能夠促進雞的生長，對雞的多種艾美爾球蟲有效，特別是對柔嫩艾美爾球蟲和毒害艾美爾球蟲效果好，作用機制主要是抑制無性周期的裂殖芽孢。該產(chǎn)品不僅用于預防，而且可以用于治療，應用治療量對雞的生長、發(fā)育、產(chǎn)蛋孵化率均無不良影響，同時對家兔的球蟲病也有較好的防治作用(CN104311448A、CN104262164A)。3,5?二硝基?2?甲基苯甲酸作為球痢靈的關鍵中間體，其傳統(tǒng)的合成方法是以鄰甲基苯甲酸和濃硝酸為原料，濃硫酸為催化劑，經(jīng)硝化反應制得。該方法需要消耗大量的濃硫酸和濃硝酸，反應過程會大量放熱，反應溫度無法控制，存在易燃易爆的安全隱患，而且會產(chǎn)生大量的廢酸液，直接排放會污染環(huán)境，或者利用堿中和處理會大大增加成本 (CN105906523A)。因此開發(fā)一種成本較低、安全、對環(huán)境相對友好的3,5?二硝基?2?甲基苯甲酸的制備方法有著重要的價值和意義。

合成方法

鄰甲基苯甲酸與亞硝酸鹽投料物質的量之比為1:1.2：在250mL單口透明瓶中依次加入鄰甲基苯甲酸(13.6g，100mmol)、負載型光催化劑依紅Y/Fe3O4磁性納米顆粒(2.0mmol)、二氯乙烷(136mL)、亞硝酸鉀(10.2g，120mmol)、水(136mL)，530～540nm可見光光照，開攪拌。室溫下(25℃)敞口反應時間6～8h，TLC點板監(jiān)測。反應結束后，過濾回收催化劑，濾液分液后，用二氯甲烷萃取水相(200mL×3)，無水硫酸鈉干燥有機相，過濾，濃縮除去溶劑，得3,5?二硝基?2?甲基苯甲酸20.4g，收率90％，HPLC純度98％，m.p.206?207℃,¹HNMR(DMSO?d₆,400MHz)δ:8.76～8.49(m,2H,Ar?H),2.59(s,3H,CH3)[1]。

參考文獻

[1] 臺州學院. 一種3,5-二硝基-2-甲基苯甲酸的制備方法:CN202110271069.8[P]. 2021-07-23.