研究背景
苯磺酰氯類化合物是制備磺酰胺,磺化酯和砜的重要中間體，被廣泛應(yīng)用于化工，染料，醫(yī)藥領(lǐng)域，近年來，已經(jīng)成為有機(jī)合成研究的熱點(diǎn)，具有廣闊的發(fā)展前景[1]。4-碘苯磺酰氯，又稱對(duì)碘苯磺酰氯，英文名稱為4-Iodobenzenesulfonyl chloride，是一種化學(xué)式為C6H4ClIO2S的有機(jī)化合物。實(shí)驗(yàn)測定其熔點(diǎn)為80-82°C（lit.），故常溫下常表現(xiàn)為外觀為白色至橙色結(jié)晶粉末，可溶于甲苯等有機(jī)溶劑。
合成方法
文獻(xiàn)報(bào)道了一種4-取代苯磺酰氯的合成方法：以取代苯為原料，無水硫酸鈉做抑制劑，50-70℃與氯磺酸反應(yīng)得到4-取代苯磺酰氯[2]。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證該方法具有較強(qiáng)的可操作性，所以可以用于4-碘苯磺酰氯的合成研究。
應(yīng)用
以4-取代苯磺酰氯（如4-碘苯磺酰氯）為原料，將其分批加入次磷酸和碘化鹽水溶液中，保溫反應(yīng)，降溫室溫析出固體，過濾干燥可以得到4-取代苯硫酚。相關(guān)發(fā)明操作簡便，整個(gè)工藝流程無廢氣產(chǎn)生，無需高溫高壓極端條件，工藝簡單安全，原料成本低，反應(yīng)穩(wěn)定性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，有效提高了4-取代苯硫酚的市場競爭力[2]。此外，4-碘苯磺酰氯還可被用于制備高價(jià)碘氧化劑。具體制備步驟包括：在堿作用下，四氨基金剛烷鹽酸鹽與4-碘苯基羧酸或4-碘苯磺酰氯反應(yīng)，制得中間體，再被過氧乙酸氧化制成目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)該流程制備得到的高價(jià)碘氧化劑可用于多種氧化反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，收率高，反應(yīng)完畢，體系中加入甲醇，中間體可析出，經(jīng)過濾，洗滌，干燥，再生，循環(huán)利用，環(huán)境友好[3]。
精細(xì)化工領(lǐng)域則公布了一種抗菌防老化漁網(wǎng)除污劑的加工方法，包括以下步驟：取紫堇葉等粉碎后碾磨，加入水沸水蒸煮,冷卻后加入混合菌劑恒溫發(fā)酵，冷凍處理后離心過濾，對(duì)上清液低溫烘干，得植物提取劑；將抗氧化劑等投入密閉容器水?dāng)嚢杌旌铣錆M氮?dú)怆婋x處理，得分散混合液；將分散混合液置于反應(yīng)釜加入6-羥基香豆素，4-碘苯磺酰氯振蕩，向反應(yīng)釜中通入臭氧密閉反應(yīng)，得初混合液；向反應(yīng)釜中初混合液加入植物提取劑，羥乙基纖維素?cái)嚢枵袷幓旌?，保溫，烘干后得抗菌防老化漁網(wǎng)除污劑[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]張蕊.苯磺酰氯類化合物的幾種合成方法[J].廣東化工, 2020, 47(1):2.DOI:CNKI:SUN:GDHG.0.2020-01-050.
[2]王忠興,李曉,劉啟賓,等.一種合成4-取代苯硫酚的工藝:CN202311737097.X[P].
[3]張寶華,史蘭香.一種高價(jià)碘氧化劑及其制備方法.2018.
[4]潘榮生.一種抗菌防老化漁網(wǎng)除污劑的加工方法:CN201910670611.X[P].