前言

作為一種重要的化工中間體,2-甲基-3-氨基苯甲酸廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域。以2-甲基-3-氨基苯甲酸為原料可制備魚尼丁受體抑制劑類農(nóng)用殺蟲劑-氯蟲苯甲酰胺,其殺蟲活性極高,對哺乳動物和鳥類等毒性極低,其因具備優(yōu)質(zhì)特性而被大量使用,作為原料的2-甲基-3-氨基苯甲酸的高效制備也被研究者重視。

目前,工業(yè)中大多以間二甲苯為原料,通過氧化、硝化、硝基還原制備2-甲基-3-氨基苯甲酸，該方法具有較大的危險性,對設(shè)備要求較高,同時產(chǎn)生較多的工業(yè)廢水;采用釜式加氫后續(xù)分離繁瑣,導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加因。因此,開發(fā)一種綠色環(huán)保、制備簡便安全的工藝具有重要意義。

制備方法^[1]

1、催化劑制備

催化劑采用過量浸漬法制備而成。將活性炭載體用10%甲酸煮沸3h,煮沸后水洗至中性,過濾后烘干。將含有1%Pt活性組分的溶液用3倍載體質(zhì)量的甲醇溶液進行稀釋,再將載體倒入活性組分溶液中，真空室溫浸漬12h,濾掉上清液，120℃烘干至恒重,然后將其置于管式爐中330℃還原3h得到催化劑樣品。

2、2-甲基-3-氨基苯甲酸的制備

取10g催化劑裝填在反應(yīng)管中間段,催化劑上下兩端用石英砂固定,催化劑裝填好后以氮氣置換5min,切換氫氣氛圍升溫至反應(yīng)溫度進行反應(yīng)。采用平流泵將配制好的原料泵入反應(yīng)管上端,原料和氫氣一起進入催化劑床層進行反應(yīng)。產(chǎn)物2-甲基-3-氨基苯甲酸經(jīng)分離罐分離，氣相通過背壓閥排出,液相從罐底排出后取樣分析。

結(jié)論

(1)采用過量浸漬法制備1%Pt/C催化劑，該催化劑具有較佳的3-甲基-2-硝基苯甲酸連續(xù)催化加氫制備2-甲基-3-氨基苯甲酸性能。

(2)在反應(yīng)溫度為80~120℃時,2-甲基-3-氨基苯甲酸的收率穩(wěn)定在99%以上，當(dāng)反應(yīng)溫度為100℃時,催化劑活性最佳。壓力對反應(yīng)影響不顯著,反應(yīng)壓力控制在1.5MPa即可滿足較佳反應(yīng)條件。氫料比較小時反應(yīng)不完全,產(chǎn)物穩(wěn)定性差,氫料物質(zhì)的量比>7時，原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性均>99%。反應(yīng)空速較低時,反應(yīng)底物在催化劑床層接觸充分,反應(yīng)較完全。反應(yīng)空速較高時,部分反應(yīng)中間體未完全轉(zhuǎn)化，當(dāng)空速為0.6h^-1時，單位時間2-甲基-3-氨基苯甲酸的收率最高。

(3)在反應(yīng)溫度為100℃、反應(yīng)壓力為1.5MPa、空速為0.6h^-1、氫料物質(zhì)的量比為7的最佳反應(yīng)條件下,1%P/C催化劑穩(wěn)定運行90d以上,原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物2-甲基-3-氨基苯甲酸的選擇性均為99%以上，催化劑穩(wěn)定性較佳。

參考文獻

[1]鄭金欣,程杰,高明明,等.3-甲基-2-氨基苯甲酸連續(xù)催化合成工藝[J].工業(yè)催化,2025,33(11):85-88.