介紹
氨基葡萄糖硫酸鉀鹽是氨基葡萄糖的鹽類形式,這是由于氨基葡萄糖本身不穩(wěn)定,在空氣中容易發(fā)生吸潮、氧化分解等問題。將氨基葡萄糖轉(zhuǎn)化為鹽的形式后可有效提高其穩(wěn)定性。目前,氨基葡萄糖硫酸鉀鹽的制備主要是以氨基葡萄糖鹽酸鹽與硫酸鉀反應(yīng)得到。但由于氨基葡萄糖硫酸鹽的制備是以蝦蟹殼為原料,經(jīng)濃鹽酸水解而成,導(dǎo)致這種工藝的污染較大,而且濃鹽酸的揮發(fā)性容易造成生產(chǎn)環(huán)境異味。

圖一 氨基葡萄糖硫酸鉀鹽
制備
(1)將30目的D101大孔吸附樹脂粉末與10g/L的納米二氧化鈦懸浮液按照1g:15ml 的比例混合后攪拌均勻,然后按照懸浮液中γ ?氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0 .7%的比例加入所述γ ?氨丙基三乙氧基硅烷持續(xù)攪拌2小時。完成后過濾出固體產(chǎn)物,將其在50 ℃干燥至恒重,得到前驅(qū)體粉體,備用。
(2)將玻璃粉A(熔融溫度約在810~845℃之間)、玻璃粉B(熔融溫度約在480~520℃之間)和所述前驅(qū)體粉體混合后攪拌均勻,其中:所述玻璃粉B為玻璃粉A質(zhì)量的43%,所述前驅(qū)體粉體為玻璃粉A和玻璃粉B總質(zhì)量的35%。然后將得到的混合物以10℃/min的加熱速率加熱至700℃煅燒處理1小時。然后冷卻至室溫,將煅燒產(chǎn)物粉碎后進(jìn)行研磨整形,篩分出粒徑1~3mm的顆粒物,即得脫色劑(如圖二所示),備用。

圖二 脫色劑
(3)將蝦蟹殼與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 .5%的硫酸按1g:25ml的比例混合后攪拌均勻,然后加熱至80℃保溫5小時進(jìn)行水解反應(yīng),完成后進(jìn)行過濾,得到的液相即為水解液,備用。
(4)在所述水解液中加入氫氧化鉀中和多余的硫酸,然后將得到的液相體系滴加到無水乙醇(二者體積比為1:4)中靜置30min進(jìn)行氨基葡萄糖硫酸鹽的共結(jié)晶。完成后過濾出固體產(chǎn)物,得到氨基葡萄糖硫酸鹽粗產(chǎn)物。
(5)將所述氨基葡萄糖硫酸鹽粗產(chǎn)物溶于水中,然后按照13g/L的比例加入脫色劑,用60W的日光燈照射90min進(jìn)行脫色處理,然后過濾去除脫色劑,對得到的脫色液加熱至80 ℃進(jìn)行濃縮至原體積的50%。然后將得到的濃縮液與無水乙醇按照體積比1:4混合后靜置30min。完成后過濾出固體產(chǎn)物,將其凍干,得到氨基葡萄糖硫酸鉀鹽。采用分光光度法測試本實(shí)施例制備的所述氨基葡萄糖硫酸鉀鹽的純度(即其中氨基葡萄糖硫酸鉀鹽占比),結(jié)果為95 .18%[1]。
參考文獻(xiàn)
[1]浙江豐潤生物科技股份有限公司.一種氨基葡萄糖硫酸鉀鹽的共結(jié)晶制備工藝:202411093670.2[P].2024-10-29.