背景技術
丙烯酸正辛酯是一種優(yōu)良的高分子單體,其中丙烯酸正辛酯的聚合物以及丙烯酸正辛酯與馬來酸酐及α-烯烴的共聚物是對高蠟油含量的柴油很有效的降凝劑組分,另外,α還可以與其他單體聚合形成涂料、催化劑等產(chǎn)品需要的的聚合物。因此,對丙烯酸正辛酯單體進行合成研究具有很重要的意義。
丙烯酸正辛酯的合成方法很多,但是丙烯酸正辛酯在實驗室里進行少量合成的文獻卻不多見,在實驗研究過程中,往往只需要少量的丙烯酸正辛酯。但若需用稍微大量的丙烯酸正辛酯時,雖用文獻的方法可以得到丙烯酸正辛酯,卻造成了藥品與能耗的嚴重浪費,且還要進行除去帶水劑苯或環(huán)己烷的處理操作。本文介紹了一種在實驗室少量合成丙烯酸正辛酯的方法,該方法具有操作簡便,節(jié)約藥品,減少環(huán)境污染等優(yōu)點。
制備方法
按照丙烯酸與正辛醇摩爾比為1:1.05的比例,將計量為66.4ml(約0.618mol)的正辛醇、少許的對苯二酚和0.1ml的濃硫酸,一次性投入裝有攪拌器的100ml三口圓底燒瓶中,再取30.7ml(約0.59mol)丙烯酸置于恒壓漏斗中。儀器套裝后,一邊滴加丙烯酸入圓底燒瓶,一邊用氬氣吹出生成物,反應在115~120°下進行,當生成的水量達到理論計算值時,反應即告結束,用溫熱的飽和食鹽水洗滌產(chǎn)品,直至酯層酸度為pH=7后,再用無水硫酸鈉干燥過夜,最后得到無色的丙烯酸正辛酯單體44.3ml,其產(chǎn)率為44.2%[1]。
結構表征
1、紅外光譜分析
把合成的丙烯酸辛酯液體樣品滴在KBr片上,測定了它的紅外光譜情況,結果,從紅外光譜的數(shù)據(jù)可以觀察到位于1721cm-1的羰基(C=O)伸縮振動峰和位于1636cm-1的C=O鍵伸縮振動峰,但觀察不到3400cm-1的O-H鍵伸縮振動吸收峰,說明產(chǎn)物是已無殘留的長鏈醇,產(chǎn)物是比較純的α-β-不飽和酯。

2、折光率和沸點的測定
測定了丙烯酸辛酯的折光率和沸點,與文獻值數(shù)據(jù)比較,結果如下表2所示,從表中可以看出,丙烯酸辛酯的折光率和沸點都與文獻值基本一致,這就說明合成的產(chǎn)物應該是目標化合物[1]。

參考文獻
[1] 陳鮮麗. 丙烯酸正辛酯的合成與表征[J]. 天中學刊,2008,23(2):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1006-5261.2008.02.012.